5化学实验安全.ppt

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1、1 安全总论 1.1 规章制度 化学实验室应有严格的规章制度,包括遵守国家有关部门对危险化学物品的管理规定;实验室常用危险物品、化学试剂的性质、使用和处理方法手册;实验室废物处理条例等。另外,实验室还应设有高级指导,负责指导学生和其他实验室人员,管理设备和负责实验室的日常安全工作,化学实验室的消防器材应包括: (1) 灭火器、灭火毯、灭火沙和消防龙头; (2) 淋浴器、洗眼器; (3) 医药箱。 实验室的显眼位置应张贴火警、急救电话号码以及实验室管理人员和单位安全负责人的电话号码。对于实验室的废弃化学物品,要分类存放、明显标注、定期清理,要严格禁止将不同的废弃试剂混合,高危、剧毒药品要单独专人

2、处理,1.2 个人安全意识 静: 实验室事故通常缘于急躁冒进和粗心大意,因此进入实验室首先要做到心静,要专注于手头的工作而心无旁骛,切忌分心。身体或心理不适时,最好不要做实验。 虑: 实验是进行教学和课题研究的重要环节,每一次的实验需要认真设计和准备。在安全问题上,要认真考虑实验以及试剂的安全性,尤其要考虑到防护措施。要根据自己的知识和经验,随时留意自己或他人正在进行的实验是否存在安全方面的隐患,学: 实验之前认真查阅文献和手册,了解实验和试剂的危险性以及正确的操作方法与防护措施。 行: 实验之前要认真检查和落实防护措施,实验中要密切监视反应进程,记录实验现象,实验后及时处理废物,1.3 言行

3、举止 整洁是实验室安全的一个重要方面,要时刻保持实验室整洁： 实验台之间的通道不能堆放物品,形成阻塞。 地面不要有油渍和积水,如果有油、水、固体颗粒等洒落要及时清理干净。 实验台面要经常保持整洁和干燥,物品摆放有序。不要摆放长久不用的物品,尤其是易燃易爆的化学试剂。用过的器皿要放在塑料盆(桶) 中,及时清洗,1.4 个人防护 (1) 所有实验室人员必须清楚知道逃生通道的位置,要知道灭火器、灭火毯和淋浴器的位置并懂得如何使用。 (2)严格遵守实验操作规程,遵守实验室规章制度。 (3) 进入实验室最好穿白色工作服,以便及时发现溅洒在身上的化学药品。 (4) 使用手套,尤其是一次性手套,用前要检查是

4、否有破损。 (5) 实验室人员, 在进行危险实验时需要配戴防毒面具。 (6) 使用有毒试剂和有机溶剂要在通风橱内进行。 (7) 离开实验室要切断水、电源。 (8) 离开实验室,认真洗手,1.5 实验记录 实验记录是化学实验的一个重要方面,认真观察和记录,是任何一个实验人员(学生) 最基本的素质。实验记录应尽可能详尽,很多重复性的实验,通过认真观察和记录可能就会有新发现。万一发生事故,实验记录也可以为调查和处理提供最重要的线索。 1.6 超时工作 在非上班时间,要避免单人进行实验。如果是过夜的实验,必须标明实验性质、内容、可能发生的事故,以便引起他人注意。长时间进行的实验或使用实验仪器,在自己离

5、开时,尽量留下纸条,简单说明情况,留下联系电话,2 安全事故分类及其防护 2.1 爆炸预防 (1) 尽量选用较为安全的试剂。 (2) 使用爆炸性物质,单次用量要尽可能少。 (3) 易燃、易爆物品周围不能有可燃物质。易爆物品要注意防止突然震动和过热。 (4)对于放热反应,添加反应物要逐步进行,少量多次。 (5)蒸馏装置安装正确，减压蒸馏用圆底烧瓶作接受器。任何时候不能蒸干。 (6) 有机溶剂的蒸馏和回流要避免过热和暴沸现象的发生。 强氧化剂和有机溶剂要分开存放,爆炸性物质 乙炔和乙炔重金属盐,重氮盐和重氮化合物,硝酸酯和多硝基化合物,硝基酚盐,过氧化物,高氯酸等，醚或共轭烯烃久置会生成易爆炸的过

6、氧化合物。 爆炸性混合物 可燃气体与空气混合，比例达到爆炸极限时；（可燃气体H2，CO、NH3、CH4、C2H2；易燃溶剂乙醚、甲醇、丙酮、苯、乙醇） 硝酸与二硫化碳、电石与水, 液化气、液态氧与有机物,氢与氯(光) ,乙炔与氯,黄磷与氧化剂,碱金属与含卤素试剂等。 其他液氮、安瓿瓶、压缩气体等,2.2 火险 由于大量使用可挥发性的可燃物质,尤其是有机溶剂,火险或火灾是有机化学实验室相当常见的事故之一。 有可燃有机溶剂的操作必须在通风橱内进行,要避免有机溶剂蒸气在实验室聚集。 实验室内不能存放大量有机溶剂,要有专门通风良好的储藏室。 有机化学实验室一般不得使用明火加热,比较安全的加热方式有水浴

7、、蒸气浴、浸入式油浴、电热套、电热板等,实验室所有电器开关、插座必须采用防爆结构。需要使用明火的场合, 一定要保持室内通风良好。 冰箱存放有机溶剂或溶液要用妥善密封的容器。 电烘箱和马福炉内不可以烘烤可燃物质,如滤纸、棉花和布匹等。一次烘干的器皿不能过多,不要用铝箔等分隔烘箱,要保证烘箱内的空气对流,使温控器正常工作,使用过金属钠的容器要用异丙醇或乙醇处理2 小时以上,然后倒入大量水中,不能向瓶内加水,最后用水冲洗干净。 金属氢化物如LiAlH4 、NaH、KH 与水会发生强烈反应,引起燃烧或爆炸,使用金属氢化物要注意防水,空气必须干燥,过量的金属氢化物可以使用乙酸乙酯或丙酮销毁。 金属钠着火

8、,不能使用二氧化碳或四氯化碳灭火器, 要使用砂或者干粉灭火器。 电器着火，使用二氧化碳或四氯化碳灭火器，禁止用水及泡沫灭火器。 比水轻的有机溶剂（汽油，苯，丙酮）着火，用泡沫灭火器，忌用水。 高效阻燃灭火器，适宜各种火险,2.3 腐蚀 强酸、强碱和某些强腐蚀性物质与水或其他化学物质发生剧烈反应,酸类多数会产生烟雾具有强烈的腐蚀性,吸入烟雾、粉尘会对人体造成严重伤害。 使用强酸强碱要在通风橱内操作,并采取必要的防护措施,尤其要注意保护眼睛。其中氢氟酸与氟化氢对玻璃有强烈腐蚀作用,使用时一定要戴上新的橡胶手套,如果溅到皮肤上,要立刻就医。 强酸强碱进入眼睛,冲水后要立刻就医。强酸强碱撒落台面、地面

9、,不可以用水冲洗,要迅速戴上手套,用湿抹布反复擦洗。使用大量发烟酸或处理泄漏时,要戴防毒面具和穿防护服。 溴灼伤，大量水冲洗，然后酒精洗涤并涂上甘油。 吸入少量氯气或溴，可用碳酸氢钠溶液漱口,2.4 毒害 在进行实验之前,一定要首先查阅有关文献,了解所用试剂的毒性,采取相应的防毒措施。 毒害途径包括: (1) 吞食。（一杯水+5-10ml5%硫酸铜溶液，服用催吐） (2) 吸入。吸入是最常见的吸毒方式。有毒物质可以以气体、蒸气、粉尘、烟雾的形式被吸入。在使用挥发性试剂时,要在通风橱内进行。蒸馏或回流时冷凝管要有效。 (3) 体表吸收。有毒物质可以以气体、液体的形式被皮肤吸收,有毒物质分类及物质

10、名称 剧毒物质 含砷化合物、无机氰、硒、铊盐、钒氧化物、含汞化合物等。 有毒气体 三氟化硼、一氧化碳、氯气、氢化氰、重氮甲烷、氟气、氢氟酸、硫化氢、二氧化氮、光气、磷化氢等。 有毒液体 乙酰氯、丙烯醛、烷基氰、丙烯醇、苯、溴化苯、溴水、溴甲烷、多卤代烃等。 慢性中毒试剂苯、铅、汞、石棉等,2.5 用电 实验室用电安全主要注意两方面的问题,一是电火花放电引起有机物质蒸气燃烧;二是使用劣质、老化或不符合规格的电源线,开关插头等引起过热燃烧。为此,在安装和使用电器之前,要注意以下几点: (1) 电源接头是否有松动; (2) 接地是否良好; (3) 电源线是否完好; (4)保险丝是否合乎规格。 沾染化

11、学物质的电器,电线要及时清洗,检查绝缘,2.6 用水 不要向水槽倾倒腐蚀性溶液,少量酸碱进入水槽要立即用大量水冲洗。 3、各种废弃物的处理方法 含氰化物废液 先加入氢氧化钠 (PH值12)后再倒人硫酸亚铁溶液(以1:1的质量比), 生成无毒的亚铁氰化钠后再排人下水道；低浓度的含氰废液用碱调至PH值10后, 再加入几克高锰酸钾（以质量分数为3%计）, 使CN-氧化分解；如果氰含量高, 调PH值10后加人次氯酸钠或漂白粉使CN-氧化分解。含氰废液切记不可与酸混合,含汞废弃物的处理 含汞的废液, 先调节PH值至8一9后加入过量的硫化钠, 生成硫化汞沉淀, 再加入硫酸亚铁作为共沉淀剂, 清液可以排放,

12、残渣可用焙烧法回收汞或再制成汞溶液；如不小心将金属汞散落在实验室内, 必须立即用吸管、毛笔或硝酸汞酸性溶液浸过的薄铜片将所有的汞滴捡起,收集于适当的瓶中, 用水覆盖起来, 散落过汞的地面应散上硫磺粉, 将汞散落地区覆盖一段时间, 使其生成硫化汞, 再设法扫净, 也可喷上体积分数为20%的三氯化铁溶液, 让其自然干燥后再清扫干净,试验过程产生的汞蒸气可用50g/L的高锰酸钾溶液来吸收； 室内的汞蒸汽可将碘加热升华,使其生成不易挥发的碘化汞后清扫干净。但由于三氯化铁及碘对金属有腐蚀作用, 故应注意对精密仪器的保护。 紫外除汞, 紫外辐射激发产生的臭氧可使分散在物体表面和缝隙中的汞氧化为不溶性的氧化

13、汞,含铬废液 铬酸洗液失效变绿, 可浓缩冷却后用高锰酸钾粉末氧化, 直至溶液呈深褐色或微紫色后用砂芯漏斗滤去二氧化锰沉淀后再用。变黑失效的废洗液可用废铁屑还原残留的Cr+6到Cr+3, 再用废碱液或石灰中和使其生成低毒的氢氧化铬沉淀。 含砷废液 废液中加入氧化钙, 调节PH值至8, 使生成砷酸钙和亚砷酸钙沉淀, 有Fe+3作用可起共沉淀作用, 也可在PH值10的条件下加入硫化钠, 与砷反应生成难溶、低毒的硫化物沉淀,含铅、镉废液 用硝石灰将废液PH值调至8一10, 使铅离子、镉离子生成氢氧化铅或氢氧化镉沉淀, 加入硫酸亚铁作为共沉淀剂。 含酚废液 高浓度的可用已酸丁酯萃取, 重蒸馏回收；低浓度

14、的含酚废液可加入次氯酸钠或漂白粉使酚氧化为二氧化碳和水。 含氟废液 加入石灰使生成氟化钙沉淀,综合废液 实验室的综合废液先用酸调节PH值至3一4, 加人铁粉, 搅拌0.5h, 再用碱调PH值至9左右, 再搅拌10min后加人高分子混凝剂, 进行混凝沉淀, 清液可排放, 沉淀物以废渣处理。 有机溶剂的回收与净化 实验用过的有机溶剂, 有些是可以回收再利用的, 回收有机溶剂通常是先洗涤后再利用蒸馏装置在通风柜中进行。回收后的有机溶液剂在使用前应经过空白或标准显色试验, 效果良好的才能使用,乙醚的回收与净化 废乙醚用水洗涤, 中和后（用石蕊试纸检查）用5g/L的高锰酸钾溶液洗至紫色不退, 然后用体积

15、分数为0.5%一1.0%硫酸亚铁铵溶液洗涤, 除去过氧化物, 再用水洗2次, 将洗好的乙醚用无水氯化钙干燥, 放置过夜。过滤后在45水浴中加热蒸馏, 收集33.5一34.5馏出液, 蒸馏瓶中的残液量不得少于60ml。所得乙醚如果纯度不够, 可重新蒸馏1次,四氯化碳的回收与净化 含有双硫踪的四氯化碳, 先用硫酸洗1次, 再用水洗2次, 除去水层, 用无水氯化钙干燥, 过滤后蒸馏, 收集76一78的馏出液；含有铜试剂的四氯化碳用水洗2次后, 用无水氯化钙干燥, 过滤后蒸馏。含碘的四氯化碳, 则可先用活性炭吸附, 使无色, 抽滤后再洗涤,石油醚废液的回收与提纯 先用体积分数为10%的氢氧化钠溶液洗涤

16、1次, 再用纯水洗涤2次,除去水层后用无水氯化钙干燥, 过滤后蒸馏, 收集60以上的馏出液保存备用。 含硝酸的甲醇的回收与净化 以工业用氢氧化钠中和硝酸后在64水浴上蒸馏出甲醇, 因1次蒸馏水分很多, 故必须进行多次蒸馏, 再测定其相对密度为（0.791,三氯甲烷的回收与净化 将三氯甲烷废液依次用水、浓硫酸（废液量的1/10）、水、体积分数为0.5%的盐酸经胺溶液洗涤, 再用双蒸水洗2一3次后用无水氯化钙或无水碳酸钾脱水, 蒸馏, 收集60一62的馏出液。对于用蒸馏法仍不能除去的有机杂质可用活性炭吸附纯化。如果含杂质多, 可用水洗后预蒸馏1次以除去大部分杂质后再按上述方法处理,异丙醚的回收与净

17、化 测定镓、铟中杂质的异丙醚的回收, 先用双蒸水洗废醚液, 再用体积分数为10%的氢氧化钠洗涤除去稼、锢, 至水相不再出现白色沉淀为止, 用水洗2次后, 再将收集到的异丙醚用0.002mol/L高锰酸钾溶液洗涤除去还原性杂质, 直至高锰酸钾的紫色不褪时为止, 用水洗后再用体积分数为20%的硫酸亚铁溶液洗涤以除去高锰酸钾和过氧化物, 再用水洗后用体积分数为15%的碳酸钠溶液洗涤以除杂质酸, 最后用水洗后加固体碳酸钾脱水, 蒸馏, 收集67一69的馏出液,苯的回收与净化 含碱性染料的苯, 先用硫酸洗1次, 再用纯水洗涤2次后用无水氯化钙干燥, 过滤蒸馏, 收集80一81的馏出液而乙酸乙醋的回收与净

18、化 将废液用水洗几次后用硫代硫酸钠稀溶液洗涤, 使之褪色, 再用水洗几次后用无水碳酸钾脱水, 放置几天后过滤蒸馏, 收集76-77的馏出液。 废二甲苯的回收与净化 用无水氯化钙干燥后直接蒸馏, 收集136一141的馏出液,贵重金属的回收 银的回收 含银废液在搅拌下加人浓盐酸直至不再析出白色氯化银沉淀, 沉淀沉降后倾出母液,用倾泻性的水洗涤沉淀以除去可溶性杂质, 在沉淀中加人硫酸（1+4）或体积分数为10%一15%的氯化钠, 再加人金属锌还原氯化银沉淀, 反应完成后用硫酸（1+4）处理过量的锌, 再以倾泻性的水仔细洗涤以除去游离酸和锌离子直至无硫酸根离子, 将洗涤过的银沉淀在80一100下进行干

19、燥后, 可在石墨或耐火坩锅内熔融成金属块, 或溶于硝酸制成溶液,铂的回收 把含金属铂废弃物加热溶于王水,一次溶解不完, 需反复2一3次, 过滤, 水洗滤渣, 合并洗液和滤液, 在蒸发皿中蒸干, 加水及等体积和盐酸再蒸发至干。在残渣中加极少量的盐酸湿润后,加适量水溶解, 过滤, 用热水洗涤滤渣。合并滤液与洗液后转移至适当容积的容器内, 用金属棒状锌处理, 直到不再有白色粒子沉淀, 还原便已完全。所析出的金属铂沉淀仔细用倾泻性水洗涤以除去游离酸和锌离子, 将洗涤过的沉淀烤干, 并在耐火或石墨坩锅内熔融得到金属铂,黄金的回收 将黄金废镀液调至微酸性后再用亚铁盐、抗坏血酸等还原性物质使金由离子状态还原成单体金属析出而对于碘量法测定金的废液则可加人一定量的食盐, 加热到60一70, 边搅拌边滴加10g/L的抗坏血酸溶液, 使溶液中的金被还原成紫黑色的海绵金析出。过滤后收集滤出的沉淀, 用热水冲洗儿遍以除去吸附的杂质后放人四氟乙烯或石英烧杯中, 加适量的试剂级硝酸煮沸, 倒去硝酸, 反复至硝酸溶液无蓝绿色出现, 用水冲洗去硝酸再用适量试剂级硫酸, 煮沸15min,倒去硫酸, 反复直至溶液清澈最后用（1+1）硝酸煮沸1h, 氨水浸泡2h, 去离子水冲洗至中性后烘干, 再置于900左右灼烧, 这样可得到高纯试剂级黄金