第二章 物理常数测定法.ppt
《第二章 物理常数测定法.ppt》由会员分享,可在线阅读,更多相关《第二章 物理常数测定法.ppt(58页珍藏版)》请在一课资料网上搜索。
1、LOGOLOGO第二章第二章 物理常数测定法物理常数测定法 主要包括主要包括熔点、沸点、密度、折光率熔点、沸点、密度、折光率和比旋度和比旋度等,它们分别以具体的数值等,它们分别以具体的数值表达化合物的物理性质;物理性质在表达化合物的物理性质;物理性质在一定程度上反映了分子结构的特性;一定程度上反映了分子结构的特性;所以,物理常数是有机化合物的特性所以,物理常数是有机化合物的特性常数。常数。 既可以鉴别药物,又可以既可以鉴别药物,又可以检查药物的纯度检查药物的纯度第五节第五节 折光率测定法折光率测定法内容内容第一节第一节 相对密度测定法相对密度测定法第三节第三节 熔点测定法熔点测定法第二节第二节
2、 馏程测定法馏程测定法第四节第四节 旋光度测定法旋光度测定法第六节第六节 黏度测定法黏度测定法学习目标学习目标掌握相对密度测定原理、方法和注意事项。掌握相对密度测定原理、方法和注意事项。熟悉馏程、熔点的测定方法和注意事项。熟悉馏程、熔点的测定方法和注意事项。了解馏程、熔点测定的基本原理及应用了解馏程、熔点测定的基本原理及应用。第一节第一节 相对密度测定法相对密度测定法(一一)基本基本原理原理概念:概念:20 液体药物密度液体药物密度/水密度水密度(二)测定方法(二)测定方法比重瓶法比重瓶法:供试品用量少,较常用供试品用量少,较常用韦氏比重秤法韦氏比重秤法:仅用于易挥发液体仅用于易挥发液体瓶塞(
3、有毛细孔)瓶塞(有毛细孔)比重瓶法(比重瓶比重瓶法(比重瓶A A) 取洁净、干燥并精密称定重量的比重瓶取洁净、干燥并精密称定重量的比重瓶A A,装满供,装满供试品试品(温度应低于(温度应低于2020C C),),装上温度计装上温度计(瓶中应无(瓶中应无气泡)气泡)。置。置2020C C的水浴中放置若干分钟,使内容物的水浴中放置若干分钟,使内容物的温度达到的温度达到2020C C,用滤纸出去溢出侧管的液体,立,用滤纸出去溢出侧管的液体,立刻盖上罩。将比重瓶自水浴中取出并用滤纸将比重刻盖上罩。将比重瓶自水浴中取出并用滤纸将比重瓶的外面擦干,精密称定,减去比重瓶的重量,求瓶的外面擦干,精密称定,减去
4、比重瓶的重量,求得供试品的重量。然后将比重瓶中的供试品倾去,得供试品的重量。然后将比重瓶中的供试品倾去,洗净后,洗净后,装满新煮沸过的冷水装满新煮沸过的冷水,再照上法测得同一,再照上法测得同一温度时水的重量,按下式计算,即得:温度时水的重量,按下式计算,即得:供试品的相对密度供试品的相对密度=供试品的重量供试品的重量 纯化水重量纯化水重量= =m m供供 m m纯纯= =m m总总1 1-m-m比比m m总总2 2-m-m比比1 1、为什么供试品应低于、为什么供试品应低于2020C C?2 2、称重的顺序?、称重的顺序?3 3、装上温度计,瓶中应无气泡,为什么?、装上温度计,瓶中应无气泡,为什
5、么?4 4、为什么要用新煮沸过的冷水?、为什么要用新煮沸过的冷水?韦式比重秤法韦式比重秤法测定原理:测定原理: 本法是根据一定体积的物体(玻璃锤)在本法是根据一定体积的物体(玻璃锤)在各种液体中所受的浮力与该液体的相对密度成各种液体中所受的浮力与该液体的相对密度成正比,利用正比,利用浮力大小浮力大小反映液体的相对密度。反映液体的相对密度。砝码所砝码所在位置在位置砝码所表示的相对密度数值砝码所表示的相对密度数值5g5g500mg500mg50mg50mg5mg5mg第第1010格格1 10.10.10.010.010.0010.001第第9 9格格0.90.90.090.090.0090.009
6、0.00090.0009第第8 8格格0.80.80.080.080.0080.0080.00080.0008第第1 1格格0.10.10.010.010.0010.0010.00010.0001比重瓶法比重瓶法:供试品用量少,较常用供试品用量少,较常用韦氏比重秤法韦氏比重秤法:仅用于易挥发液体仅用于易挥发液体三、注意事项三、注意事项1 1、比重瓶必须、比重瓶必须洁净、干燥洁净、干燥(所附温度计不能加热干燥)必要时(所附温度计不能加热干燥)必要时可用重铬酸钾洗涤;可用重铬酸钾洗涤;2 2、称重顺序称重顺序:先称空瓶重,再装供试品称重,最后装水称重;:先称空瓶重,再装供试品称重,最后装水称重;3
7、 3、将比重瓶从水浴中取出时,、将比重瓶从水浴中取出时,应用手指拿住瓶颈,而不能拿瓶应用手指拿住瓶颈,而不能拿瓶肚肚,以免供试液因手温影响体积膨胀外溢;,以免供试液因手温影响体积膨胀外溢;4 4、称重时可用、称重时可用一表面皿与比重瓶一表面皿与比重瓶一起称重,以免液体溢出污染一起称重,以免液体溢出污染天平。称重时需迅速进行,以免温度影响;天平。称重时需迅速进行,以免温度影响;5 5、装过供试液的比重瓶必须、装过供试液的比重瓶必须冲洗干净冲洗干净,方能测定水的重量;,方能测定水的重量;6 6、玻璃圆筒装水与供试品的、玻璃圆筒装水与供试品的高度应当一致高度应当一致,以使两次测定玻璃,以使两次测定玻
8、璃锤浸入液面的深度一致;测定时,玻璃锤应锤浸入液面的深度一致;测定时,玻璃锤应全部浸入液面以下全部浸入液面以下;7 7、采用、采用新煮沸数分钟并冷却的纯化水新煮沸数分钟并冷却的纯化水,其目的是除去水中少量,其目的是除去水中少量的空气对水的密度的影响。的空气对水的密度的影响。第二节第二节 馏程测定法馏程测定法(一)基本原理(一)基本原理在标准压力下,由第在标准压力下,由第5 5滴滴剩剩3 34ml 4ml 温度温度范围范围 纯度高的药品馏程短纯度高的药品馏程短 纯度低的药品馏程长纯度低的药品馏程长A A、蒸馏瓶、蒸馏瓶 B B、冷凝管、冷凝管 C C、刻度量筒、刻度量筒 D D、温度计、温度计1
9、 1、为什么加热时要加入无釉小瓷片?、为什么加热时要加入无釉小瓷片?2 2、怎样选择合适的加热器加热?、怎样选择合适的加热器加热?3 3、供试品的馏程怎么算?、供试品的馏程怎么算?防爆防爆,应在蒸馏开始前加入。,应在蒸馏开始前加入。8080C C以下时以下时或是或是蒸馏易燃易爆性药物如乙醚、蒸馏易燃易爆性药物如乙醚、三氯甲烷三氯甲烷等用等用水浴加热水浴加热(水浴液面始终不得超过(水浴液面始终不得超过供试品的液面)。供试品的液面)。8080C C以上以上时用时用直接火焰直接火焰或其或其他电器他电器加热。加热。供试品馏程:自冷凝管开始馏出供试品馏程:自冷凝管开始馏出第第5 5滴时到供试滴时到供试品
10、仅剩品仅剩3-4ml3-4ml,温度计所显示的温度范围。,温度计所显示的温度范围。第三节第三节 熔点测定法熔点测定法一、基本概念一、基本概念熔点熔点由固体熔化成液体的温度由固体熔化成液体的温度熔融同时分解的温度熔融同时分解的温度熔化时自初熔至全熔的一段温度熔化时自初熔至全熔的一段温度既可以鉴别药物的真伪,也可以检查药物的纯度既可以鉴别药物的真伪,也可以检查药物的纯度 熔融同时分解熔融同时分解 样品受热达到一定温度样品受热达到一定温度时产生气泡、变色或浑浊时产生气泡、变色或浑浊 初熔初熔 样品开始局部液化、出现明显样品开始局部液化、出现明显 液液滴滴 全熔全熔 样品全部液化样品全部液化二、测定方
11、法二、测定方法(Ch.PCh.P共收载共收载三法)三法) 样品需先经干燥后才测定熔点样品需先经干燥后才测定熔点第一法第一法 测定易粉碎的固体药品测定易粉碎的固体药品第二法第二法 测定不易粉碎的固体药物测定不易粉碎的固体药物 如脂肪、石蜡、羊毛脂如脂肪、石蜡、羊毛脂第三法第三法 测定凡士林等非固体样品测定凡士林等非固体样品(一)仪器与用具(一)仪器与用具(毛细管法毛细管法) 加热用容器加热用容器 耐直火加热容器耐直火加热容器 搅拌器搅拌器 玻璃棒或磁力搅拌器玻璃棒或磁力搅拌器 温度计温度计 分浸型,具有分浸型,具有0.50.5C C刻度,须先经校正刻度,须先经校正 毛细管毛细管 传温液传温液 m
12、.p 80 ,用水;用水; m.p 80 , 用液状石蜡或硅油用液状石蜡或硅油(二)操作(二)操作初熔初熔全熔全熔三、注意事项三、注意事项 1 1、装有供试品的毛细管部位能、装有供试品的毛细管部位能紧贴紧贴温度计温度计泵球为宜泵球为宜 2 2、初融、全熔温度初融、全熔温度 3 3、测定熔点过程中遇有、测定熔点过程中遇有“发毛发毛”、“收缩收缩”、“软化软化”及及“出汗出汗”等现象,均不作等现象,均不作初熔判断初熔判断 4 4、读数要求、读数要求第四节第四节 旋光度测定法旋光度测定法一一、基本基本原理原理 不对称碳原子不对称碳原子 H H R R C C RR CH CH3 3手性碳原子手性碳原
13、子具有光学活性具有光学活性葡萄糖葡萄糖 旋光度旋光度 直线偏振光通过含有某些直线偏振光通过含有某些光学活性光学活性的药物液体的药物液体时,能引起旋光现象,时,能引起旋光现象,使偏振光的平面使偏振光的平面向左或向右向左或向右旋转,旋转旋转,旋转的度数称为的度数称为旋光度旋光度。 钠光谱钠光谱D D线线(589.3nm589.3nm) 比旋度比旋度 测定管长为测定管长为1dm1dm、浓度为、浓度为1g/ml1g/ml 时测得的旋光度。时测得的旋光度。 20D lctD lctD 二、测定方法二、测定方法仪器:自动旋光仪仪器:自动旋光仪1 1、比旋度的测定、比旋度的测定2 2、含量测定、含量测定3
14、3、注意事项、注意事项 空白溶剂校正空白溶剂校正 与测定光源、测定波长、与测定光源、测定波长、溶剂、浓度、温度、液溶剂、浓度、温度、液层厚度层厚度等因素有关等因素有关比旋度公式比旋度公式 LctD浓度浓度c c的单位是的单位是g/mlg/ml LCtD100浓度浓度C C的单位是的单位是g/100mlg/100ml 三、应用与实例三、应用与实例 (一)药物的鉴别(一)药物的鉴别 中国药典许多药物(如硫酸奎宁、肾上中国药典许多药物(如硫酸奎宁、肾上腺素、葡萄糖等)的性状项下规定了比旋度腺素、葡萄糖等)的性状项下规定了比旋度的测定,既判别了药物的真伪,又检查了药的测定,既判别了药物的真伪,又检查了
15、药物的纯度。物的纯度。三、应用与实例三、应用与实例实例:实例: 氯霉素比旋度的测定氯霉素比旋度的测定 方法:精密称取经干燥的本品方法:精密称取经干燥的本品2.7296g2.7296g,置置50ml50ml的量瓶中,加无水乙醇使溶解,并稀的量瓶中,加无水乙醇使溶解,并稀释至刻度。用释至刻度。用2dm2dm测定管于测定管于2020C C测得旋光度测得旋光度为为+2.3+2.3,问该氯霉素的比旋度是否符合规,问该氯霉素的比旋度是否符合规定?定?中国药典中国药典20052005年版规定氯霉素无水年版规定氯霉素无水乙醇溶解的比旋度乙醇溶解的比旋度t tD D为为+18.5+18.5至至21.521.5(



- 配套讲稿:
如PPT文件的首页显示word图标,表示该PPT已包含配套word讲稿。双击word图标可打开word文档。
- 特殊限制:
部分文档作品中含有的国旗、国徽等图片,仅作为作品整体效果示例展示,禁止商用。设计者仅对作品中独创性部分享有著作权。
- 关 键 词:
- 第二章 物理常数测定法 第二 物理 常数 测定法
