分析化学_概论.ppt

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1、1 第1章概论 1 1分析化学的定义 任务作用 1 6滴定分析法概述 1 2分析方法的分类与选择 1 3分析化学发展简史与发展趋势 1 4分析化学参考文献 1 5分析化学过程及分析结果的表示 1 7基准物质和标准溶液 1 8滴定分析中的计算 2 3 徐光宪院士指出 化学的定位是与时俱进的 19世纪恩格斯把化学定位为研究原子的科学 20世纪化学被定位为研究分子的科学 21世纪美国C A RegNo 登录的分子数已近1亿 其中合成的化合物占三分之一 识别的生物分子占三分之二 所以 21世纪化学的核心任务已经演变成广义的分子合成化学和广义的分析化学包括分子的识别和序列测定 结构分析 形貌分析 粒度分

2、析和物质成像等 1 1分析化学的定义 任务和作用 4 1 1分析化学的定义 任务和作用 一 什么是分析化学 1 定义 分析化学是研究物质化学组成和结构的分析方法及有关理论的一门科学 分析化学是研究物质化学组成的表征与测量的科学 5 欧洲化学会 FECS FederationofEuropeanChemicalSocieties 分析化学是发展和应用各种理论 方法 仪器和策略 以获取有关物质在相对时空内的组成和性质的信息的一门科学 AnalyticalChemistryisascientificdisciplinethatdevelopsandappliesmethods instruments

3、andstrategiestoobtaininformationonthecompositionandnatureofmatterinspaceandtime 6 成分分析 结构分析 定性分析 定量分析 2 主要任务 1 确定物质的化学组成 定性分析 2 确定各组分的含量 定量分析 3 表征物质的化学结构 结构分析 3 内容 7 二 分析化学的作用 1 科学研究 宇宙科学 生命科学 8 登陆火星的海盗者1号 美国 VikingLander1toMars 于1975年8月20日发射升空 1976年6月19日进入火星 距地球3 5亿公里 的轨道 7月20日在火星着陆 9 海盗者1号说明 10 勇气

4、 号火星探测器 美国 2003年6月10日发射 2004年1月4日登陆火星 11 中国首个火星探测器 萤火一号 于2011年11月9日搭乘俄罗斯运载火箭前往火星 行程3 56亿公里 历时11个月 12 嫦娥一号于2007年10月24日18时05分在西昌卫星发射中心升空 在累计飞行近494天后 于北京时间2007年3月1日16点13分10秒成功落在月球的丰富海区域 13 14 人类基因组计划 humangenomeproject HGP 是由美国科学家于1985年率先提出 于1990年正式启动的 美国 英国 法兰西共和国 德意志联邦共和国 日本和我国科学家共同参与了这一价值达30亿美元的人类基因

5、组计划 这一计划旨在为30多亿个碱基对构成的人类基因组精确测序 发现所有人类基因并搞清其在染色体上的位置 破译人类全部遗传信息 与曼哈顿原子弹计划和阿波罗计划并称为三大科学计划 15 我国于1993年加入该计划 承担其中1 的任务 即人类3号染色体短臂上约30Mb的测序任务 2000年6月28日人类基因组工作草图完成 由于人类基因测序和基因专利可能会带来巨大的商业价值 各国政府和一些企业都在积极地投入该项研究 如1997年AMGE公司转让了一个与中枢神经疾病有关的基因而获利3 92亿美元 16 2008年 日本科学家下村修 美国科学家马丁 沙尔菲和美籍华裔科学家钱永健 这三位科学家因在发现和研

6、究绿色荧光蛋白方面作出贡献而获奖 17 万卡特拉曼 莱马克里斯南 VenkatramanRamakrishnan 英 托马斯 施泰茨 ThomasSteitz 美 和阿达 尤纳斯 AdaYonath 以色列 因对 核糖体结构和功能的研究 做出突出贡献而获得2009年诺贝尔化学奖 18 资源开发 生产过程控制 产品质量检测 新产品开发 三废 处理等 分析化学是工业生产中的 眼睛 土壤成份监测 化肥 农药使用 微量元素对农作物的生长调节等 二 分析化学的作用 2 工农业生产 工业生产 农业生产 19 3 环境保护 污染物监测 环境质量评价 环境污染治理 4 国防 高纯材料 高能材料 高强度材料 5

7、 生命科学 生命本质探求 生命重要物质 记忆本质 6 医药卫生 疾病诊断 药品检验 药品作用过程 7 日常生活 衣 食 住 行 公安 案件侦破 法医 20 快速三聚氰胺检测方法检出限达1 g Kg 利用三维多孔结构的氧化锆中空纤维 对乳制品中三聚氰胺 化学式 C3H6N6 进行同步富集与萃取 再联合气相色谱 质谱联用法快速测定乳制品中三聚氰胺含量 它的最低检出限达到每毫升0 001微克 河北三鹿奶粉系列案 21 PhysicsAstrophysicsAstronomyBiophysics 分析化学与化学的其他分支及其他科学的关系 引自美DouglasA Skoog等著AnalyticalChe

8、mistry 2000 7thed ChemistryBiochemistryInor Chem OrganicChem PhysicalChem BiologyBotanyGeneticsMolecularBiologyMicrobiologyZoology GeologyGeophysicsGeochemistryPaleontologyPaleobiology EnvironmentalSciencesEcologyMeteorologyOceanography AgricultureAgronomyAnimalScienceCropScienceFoodScienceHorticult

9、ureSoilScience SocialSciencesArcheologyAnthropologyForensics MaterialsScienceMetallurgyPolymersSolidState MedicineClin Chem MedicinalChem PharmacyToxicology EngineeringCivilChemicalElectricalMechanical 22 IUPAC 91大会主席 日本东京大学NiKi教授在大会报告上指出 Whetherthecoming21stcenturywillbebrightordarkdependslargelyon

10、theadvancesofscienceandtechnologyinthevariousinformation energy resource environmentandhealthfields Theanalyticalscienceswillbekeyfactorsforsolvingproblemsinthesefields 23 三 学习分析化学达到的目的 了解分析化学的基本知识体系 掌握常见的化学分析方法的原理 特点及应用 掌握常用的仪器分析方法的原理 特点及应用 获取分析问题和解决问题的能力 培养严肃认真 实事求是的科学态度和工作作风 24 1 掌握方法 多记多练 学好理论知识

11、 2 重视实验 耐心细致 培养实验技能 四 怎样学好分析化学 1 2 1根据分析的目的 任务 25 结构分析 StructureAnalysis 研究物质的分子结构 晶体结构等 定性分析 QualitativeAnalysis 定量分析 QuantitativeAnalysis 鉴定物质由哪些元素 原子团或化合物所组成 测定物质中有关成分的含量 1 2分析方法的分类与选择 无机分析 InorganicAnalysis 26 有机分析 OrganicAnalysis 对象 无机物 定性分析 定量分析 对象 有机物 结构分析 1 2 2根据分析对象的化学属性 27 1 2 3根据分析所用的物质的性

12、质 化学分析 ChemicalAnalysis 仪器分析 InstrumentalAnalysis 以物质的化学反应为基础 又称经典分析法 以物质的物理和物理化学性质为基础 光学分析法电化学分析法热分析法色谱法 28 第十三届全国普通高校分析化学教学研讨会 2008 7 浙江大学 陈恒武 29 1 2 4按分析时所取试样量多少 表1 1各种分析方法的试样用量 30 1 2 5依据分析组分在样品中的相对含量 常量组分分析 MacroComponentAnalysis 1 微量组分分析 MicroComponentAnalysis 0 01 1 痕量组分分析 TraceComponentAnaly

13、sis 0 01 31 1 2 6根据具体的分析要求 例行分析 常规分析 routineanalysis routineanalysis 仲裁分析 裁判分析 refereeanalysis arbitrationanalysis 指不同单位对某一产品的分析结果有争论时 要求某单位用指定的方法进行准确的分析 以裁判原分析结果的准确性 一般化验室日常生产中的分析 32 1 2 7分析方法的选择 应考虑以下几个方面 a 测定的具体要求 待测组分及其含量范围 欲测组分的性质 b 获取共存组分的信息并考虑共存组分对测定的影响 拟定合适的分离富集方法 以提高分析方法的选择性 c 对测定准确度 灵敏度的要求

14、与对策 d 现有条件 测定成本及完成测定的时间要求等 33 1 3分析化学发展简史 1 对分析化学的发展要求 不仅元素及成份分析 而且价态 状态 结构甚至能态分析 不仅常量 微量组分分析 而且痕量 超痕量组分分析 甚至单细胞 单分子水平上的分析检测 不仅样品平均含量分析 而且组分含量的分布分析 34 不仅静态分析 而且动态分析 快速分析 瞬间分析 不仅实验室 化验室例行分析 而且现场实时分析 在线分析 甚至遥测 不仅破坏样品分析 而且做不损坏样品的无损分析 活体检测 35 分析化学学科的发展经历了三次巨大的变革 第一次在20世纪初借助于物理化学溶液平衡理论的发展 建立了分析化学理论体系 使分析

15、从一门技术发展为一门独立的科学 即经典的化学分析 ChemicalAnalysis 重量法 滴定法 目前很多实验室仍在使用 但已逐渐减少第二次在20世纪40年代以后 由于物理学和电子学的发展 促进了分析化学中物理方法的发展 各种仪器分析方法相继建立 改变了以经典的化学分析为主的局面 即仪器分析 InstrumentalAnalysis 2 分析化学的发展过程 36 分析化学学科的发展经历了三次巨大的变革 第三次变革 在20世纪70年代以来 计算机的普及使用 使现代分析化学的使命已由单纯提供分析数据 发展到以最优方式最大限度地提供更全面的信息和知识 以解决生命 环境 航天 能源 材料等学科向分析

16、化学提出的许多新的 复杂的任务 从这个角度讲分析化学是一门信息科学 InformationScience 2 分析化学的发展过程 37 3 分析化学的发展规律 工农业生产的发展 新兴科学技术的发展 为分析化学提出了一系列难题 促进了分析化学的发展也促进了相关学科的发展 另一方面新兴科学技术的发展也为分析化学的发展提供了理论基础和技术条件 使分析化学的发展有了可能 基本规律 学科之间的相互渗透 相互促进 38 4 分析化学的发展方向 50年代仪器化 60年代电子化 70年代计算机化 80年代智能化 90年代信息化 而21世纪必将是仿生化和进一步信息智能化 39 5 分析化学主要趋向 21世纪的分

17、析化学 汪尔康主编 科学出版社 1999 40 41 OutlineofChemo Biosensing 42 DNA探针 分子探针平台就像 量子点探针 Aptamer探针 PNA探针 OK 遗传病诊断 病毒分子诊断 基因表达定量检测 活体细胞成像 生物分子相互作用 肿瘤靶向性治疗 传染病 肿瘤 遗传病 平台 功能 对象 肿瘤早期诊断 肿瘤和蛋白质基因活体示踪 核酸和蛋白质体外检测 Taqman探针 etc 43 核壳型生物纳米颗粒的结构 44 45 纳米级光学生物传感器 46 分子信标DNA探针 47 A B C D E F G 活体细胞内mRNA与分子信标的杂交可被实时监测A 光学照片B

18、G 细胞杂交双链DNA荧光显像 3 15分钟 48 我国分析化学学科发展战略 鼓励面向生命科学 环境化学 新材料科学问题中的分析科学的基础性研究 将数学和统计学 物理学 生物学 计算机科学 微电子学 信息科学 系统科学等学科的新概念 新成就引入分析化学 加强学科交叉研究 创造出一批具有新思想能解决实际问题的新的理论 方法和技术 49 1 4分析化学参考文献 1 4 1丛书 大全和手册 1 4 2参考书 50 1 4 3杂志 部分期刊附有网站 1 分析化学 中国化学会主办 1973年创刊 2 分析试验室 中国有色金属学会等主办 1982年创刊 3 分析科学学报 武汉大学 北京大学 南京大学联合主

19、办 1982年创刊 4 TheAnalyst 英 1877年创刊 http www rsc org is journals current analyst anlpub htm 5 AnalyticalChemistry 美 1929年创刊 http pubs acs org journals ancham 6 AnalyticalLetter 美 1967年创刊 51 1 4 4因特网上化学信息简介 国内 搜狐Sohu 新浪Sina 国外 中文版 中文版 52 1 5分析化学过程及分析结果的表示 1 5 1分析化学过程 1 分析试样的采集 采样 处理与分解 4 分析结果的计算与评价 2 分析

20、化学中常见的分离与富集方法 沉淀分离法 萃取分离法 离子交换分离法和色谱分离法等 3 分析测定 试样的采取与制备必须保证所得试样具有代表性 53 1 被测组分的化学表示形式 1 5 2分析结果的表示 A 以被测组分的实际存在形式表示 B 以氧化物或元素形式表示 C 工业分析中 用所需组分表示 D 电解质溶液分析中 以离子形式表示 g g 1 1克样品中含被测组分的微克数 10 6 ng g 1 1克样品中含被测组分的纳克数 10 9 pg g 1 1克样品中含被测组分的皮克数 10 12 fg g 1 1克样品中含被测组分的飞克数 10 15 54 高含量 2 待测组分含量的表示方法 A固体试

21、样 低含量 55 B液体样品 物质的量浓度 待测组分物质的量除以试液体积 质量摩尔浓度 待测组分物质的量除以溶剂质量 质量分数 体积分数 待测组分的质量除以试液质量 待测组分的体积除以试液体积 摩尔分数 待测组分的物质的量除以试液各组分物质的量之和 质量浓度 单位体积中被测组分的质量 mgL 1 g L 1 g mL 1 ng mL 1 pg mL 1 C气体样品 体积分数 待测组分的体积除以试样体积 56 1 6滴定分析法概述 1 6 1滴定分析法的基本概念 1 滴定分析法 titrimetry 将一种已知准确浓度的溶液 标准溶液 滴加到被测物质的溶液中 或反过来进行 直到两者按化学计量关系

22、定量反应为止 然后根据所用标准溶液的浓度和体积 计算被测组分的含量 tT bB cC dD 2 标准溶液 standardsolution 用来与被测组分反应的 已知准确浓度的溶液 57 将滴定剂 标准溶液或被测物质溶液 通过滴定管加到被测物质溶液或标准溶液中去的过程 滴定中所加指示剂发生颜色转变点 滴入的标准溶液与被测物质溶液两者按化学反应式定量反应 3 滴定 4 化学计量点 sp Stoichiometricpoint 5 滴定终点 ep Endpoint 6 滴定误差 终点误差 Endpointerror titrationerror 滴定终点与化学计量点不完全一致所造成的分析误差 58

23、 1 6 2滴定分析对化学反应的要求和滴定方式 滴定剂与被测物质之间必须按一定计量关系进行反应 有简单可靠的方法确定终点 指示剂 反应速度要快 必要时可加热 催化剂 反应必须定量进行 完成率在99 9 以上 tT bB cC dD 1 滴定分析对化学反应的要求 59 2 滴定分析方式 1 直接滴定法 directtitration A 方法 B 适用范围 将被测物质试样制备成分析试液后 直接用校准溶液进行滴定 被测物与滴定剂之间的反应完全符合滴定反应要求 60 2 返滴定法 回滴定法 剩余量滴定法 backtitration A 方法 被测试样溶解后 先加入定量过量的标准溶液T1 v1 c1

24、使与被测组分反应 再用另一种标准溶液T2 v2 c2 来滴定剩余的第一种校准溶液 t1T1 bB cC dD t1T1 t2T2 eE fF 定量过量 剩余 61 3 置换滴定法 replacementtitration B 适用范围 a 直接滴定反应较慢如Al3 用EDTA滴定 b 反应不能立即完成如CaCO3用HCl滴定 A 方法 利用一种试剂与被测物质反应 置换出一种可用于滴定的物质 再用标准溶液滴定 mM nN bB dD 可测物 b B tT eE fF 待测物 62 滴定反应不按一定的化学计量关系进行 B 适用范围 被测物质无合适的滴定剂 如 反应不能定量完成 如 lgKAgY 7

25、 8 63 4 间接滴定法 indirecttitration A方法 B适用范围 不能与滴定剂直接反应的物质 如测定Ca2 通过滴定反应之外的系列反应 得到与被测物质相当量的可用于滴定的物质 再进行滴定 从而间接求出被测物的含量 64 1 6 3滴定分析法特点 优点 仪器设备简单 操作简便 容易掌握 对高含量组分测定 准确度高 相对误差在 0 1 以内 应用广泛 酸 碱 盐 金属等 不足 灵敏度低 难以测量微量组分 不能测量痕量组分 65 1 7基准物质和标准溶液 1 基准物质与标准溶液的直接配制法primarystandardsubstanceandstandardsolution A基准

26、物质 能用于直接配制或标定标准溶液的物质 基本条件 组成与化学式相符 H2C2O4 2H2O 纯度要足够高 99 9 在空气中十分稳定 不吸收H2O CO2 不与O2反应等 如 Na2CO3 CaCO3 Na2C2O4等 d 参加滴定反应时 应按反应式定量进行 无副反应 e 最好有较大的摩尔质量 根据所需配制标准溶液浓度大小和体积 准确称取一定量的基准物质 溶解后 定量转移到相应体积的容量瓶中 摇匀后 计算其准确浓度 66 如 配制0 1000mol L 1K2Cr2O7溶液 B标准溶液直接配制法 67 B 浓度标定 称取一定量的基准物质 溶解后 用待标定液来滴定 根据计量关系 计算其浓度 2

27、 间接配制法 标定法 A 配制方法 根据所需配制溶液浓度大小和体积 先配制成近似浓度 再用标定方法确定其准确浓度 如 配制0 1molL 1NaOH溶液 用基准物质标定 68 标定要求 标定平行做2 3次 相对标准偏差控制在 0 1 以内 适当的基准物质称量 m 0 2g 消耗适当的标准溶液体积 v 20mL 用已知准确浓度的标准溶液去标定未知浓度的标准溶液 用标准溶液标定 69 还有一些特殊试剂 如 基准试剂 光谱纯试剂等 实验室常用试剂分类 GuaranteedReagent AnalyticalReagent ChemicalPure BiochemicalReagent 70 1 8滴

28、定分析中的计算 1 物质的量与物质的量浓度 A 物质的量 描述微观物质世界所含某种单元数目的专门名称 某一系统内所含的基本单元数与0 012kgC 12的原子数目相同 6 022045 0 000031 1023 即为1摩尔 基本单元 分子 原子 离子 微粒组合 71 B 化学式cB B的物质的量浓度nB 物质B的物质的量V 体积 B物质的量浓度 浓度 a定义 某物质B的物质的量浓度是指单位体积内所含B的物质的量 国际单位制nB mol V m3 所以 cB mol m3使用上 此单位太小 通常用其倍数单位 mol L 1 mol dm 3 mmol mL 11mol L 1 1000mol

29、m 3 72 b 单位 73 C物质的量nB与基本微粒单元的选择 例如H2SO4 可以选H2SO4 2H2SO4 H2SO4等 当MB的单位为g mol时 任何物质单元的摩尔质量在数值上等于其化学式量 物质的量nB 其数值取决于该物质基本微粒单元的选择 因此在计算物质的量浓度时 必须指明其基本单元 即cB中的B必须明确 74 当物质的基本单元由B变为后 nB与的关系 因为 所以 75 例如 若 0 1mol L 1 则 M1 标准溶液的化学式 M2 被测组分的化学式 2 滴定度 titer titre A定义 每mL滴定剂标准溶液相当于被测物质的质量 在固定分析试样的称量时 每mL滴定剂标准溶

30、液相当于被测物质的质量分数 76 例 方便 根据滴定分析中所用标准溶液体积可直接算出被测物质的质量或质量分数 例 测定烧碱中NaOH含量 若的H2SO4 共用去H2SO410 50mL 求NaOH含量 C优点 77 tT bB cC dD 标准溶液 待测物 化学计量比 标准溶液与待测物的反应系数之比t b或b t 表示每mLT标准溶液相当于被测组分B的质量 g 3 物质的量浓度与滴定度之间的换算 根据定义 78 表示每升T标准溶液相当于被测组分B的物质的量 mol 所以有 tT bB cC dD cT 1 滴定反应 滴定剂T 浓度cT 体积VT 物质的量nT被测物B 质量mB 摩尔质量MB 物

31、质的量nBtT bB cC dD 79 A 三个基本关系 4 滴定分析中的主要计量关系 a求被测物质的物质的量 80 VT用L表示 当VT用mL时 式中VT改为VT 1000 b求被测物质的质量 c求被测物质的质量分数 B 三个导出关系 81 C几点注意 注意计算式中的符号单位 特别是体积 必须书写正确的滴定反应式 找准标准溶液与被测物之间的化学计量比 特别是通过间接滴定的滴定分析法 解 根据公式 82 所以 对Fe D计算示例 试计算0 02000molL 1K2Cr2O7溶液对Fe Fe2O3 Fe3O4的滴定度 83 对Fe3O4 同理 对Fe2O3 84 作业 p 20思考题 做在书本

32、上 p 20 23习题中的双数题 85 1 化学纯试剂的标签颜色是 D A 红色B 绿色C 玫瑰红色D 蓝色2 优级纯 分析纯 化学纯试剂的代号依次为 A A G R A R C P B A R G R C P C C P G R A R D G R C P A R 3 各种试剂按纯度从高到低的代号顺序是 A A G R A R C P B G R C P A R C A R C P G R D C P A R G R 4 以下物质能作为基准物质的是 D A 优质纯的NaOHB 100 干燥过的CaOC 光谱纯的Co2O3D 99 99 纯锌5 既可用来标定NaOH溶液 也可用作标定KMnO4的物质为 A A H2C2O4 2H2OB Na2C2O4C HClD H2SO4