黑龙江医药卫生职业学校-药学专业-天然药物化学实验.ppt

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1、实验一实验一 槐米中芦丁的提取工艺槐米中芦丁的提取工艺一、实验目的一、实验目的 通过芦丁的提取与精制掌握碱通过芦丁的提取与精制掌握碱-酸法提取黄酮类化酸法提取黄酮类化 合物的原理及操作。合物的原理及操作。 通过芦丁的检识，了解黄酮类化合物定性研究的通过芦丁的检识，了解黄酮类化合物定性研究的 一般程序和方法。一般程序和方法。 二、实验原理二、实验原理 OOHHOOHOOrutinoseOH芦丁(rutin) 对酸性、碱性或两性化合物，可加入酸或碱以调对酸性、碱性或两性化合物，可加入酸或碱以调节溶液的节溶液的PH值，改变分子的存在状态（游离型或离值，改变分子的存在状态（游离型或离解型），从而改变溶

2、解度而实现分离。包括酸解型），从而改变溶解度而实现分离。包括酸/碱法、碱法、碱碱/酸法。酸法。 一些酚酸性类物质如黄酮、蒽醌类等用碱性水从药一些酚酸性类物质如黄酮、蒽醌类等用碱性水从药材中提出后，加酸调至酸性，酚酸性成分可以从水中材中提出后，加酸调至酸性，酚酸性成分可以从水中析出。（碱析出。（碱/酸法）酸法）三、实验仪器与实验材料三、实验仪器与实验材料 1、实验仪器、实验仪器 玻璃棒玻璃棒 布氏漏斗布氏漏斗 滤纸滤纸 电子天平电子天平 电热套电热套 烧杯烧杯 2、实验材料、实验材料 槐花米槐花米 石灰乳石灰乳 硼砂硼砂 盐酸盐酸 水水 PH试纸试纸四、试验方法四、试验方法1.槐米药材的鉴定与前

3、处理槐米药材的鉴定与前处理2.槐米中黄酮类化合物的提取（见下图）槐米中黄酮类化合物的提取（见下图）槐花米粗粉（20g）置500ml烧杯中，加水300ml，在搅拌下加入石灰乳（11.5g），调至PH89，加热至微沸，保持30min，趁热抽滤。残渣滤液在6070下用浓盐酸调至PH45，精置1hr,抽滤。滤液沉淀（粗制芦丁）重结晶将沉淀悬浮于蒸馏水中，加热煮沸15min，趁热过滤残渣滤液充分静置后过滤，6070下干燥芦丁（精制品）芦丁的提取与分离流程图芦丁的提取与分离流程图五、实验指导五、实验指导 1 1本实验讲解要点及注意事项本实验讲解要点及注意事项 芦丁提取方法，重点介绍碱芦丁提取方法，重点介绍

4、碱- -酸法的原理及注意事项。酸法的原理及注意事项。 调温电热套使用说明：调温电热套使用说明： 使用方法：接通电源，电源指示灯亮，然后打开调使用方法：接通电源，电源指示灯亮，然后打开调压旋钮开关，调节使用中，加热套功率随着调节方位的压旋钮开关，调节使用中，加热套功率随着调节方位的变动，产生不同的功率，工作电压表也随着显示不同的变动，产生不同的功率，工作电压表也随着显示不同的示数。顺时针调节会逐步增大功率，增加使用温度，否示数。顺时针调节会逐步增大功率，增加使用温度，否则反之。则反之。 调温电热套使用的注意事项：调温电热套使用的注意事项： 1）第一次使用时，电热套内芯会出现烟雾，那是）第一次使用

5、时，电热套内芯会出现烟雾，那是玻璃丝外表油脂在挥发。通电数次后就不会出现这种玻璃丝外表油脂在挥发。通电数次后就不会出现这种现象，即可正常使用。现象，即可正常使用。 2）本产品遇潮后要缓慢升温，使其干燥后即可恢）本产品遇潮后要缓慢升温，使其干燥后即可恢复良好的绝缘性能。复良好的绝缘性能。 3）如长时间不用请放于干燥通风处。）如长时间不用请放于干燥通风处。2 2实验报告要求实验报告要求 槐米药材的鉴定和前处理方法。槐米药材的鉴定和前处理方法。 碱碱- -酸法提取芦丁的原理及提取工艺流程。酸法提取芦丁的原理及提取工艺流程。3思考题思考题 中药材的前处理一般分为哪几个程序？中药材的前处理一般分为哪几个

6、程序？ 在芦丁提取工艺中，为什么加石灰水而不是加氢氧化钾？在芦丁提取工艺中，为什么加石灰水而不是加氢氧化钾？ 在芦丁提取工艺中，为什么要加入硼砂水溶液？在芦丁提取工艺中，为什么要加入硼砂水溶液？六、六、 参考书参考书1. 吴立军主编吴立军主编天然药物化学天然药物化学（第五版），人民卫生出版社，（第五版），人民卫生出版社，2007年年2. 梁敬钰主编梁敬钰主编天然药物化学实验与指导天然药物化学实验与指导，中国医药科技出，中国医药科技出版社，版社，2003年年3. 蔡少青主编蔡少青主编生药学生药学（第五版），人民卫生出版社，（第五版），人民卫生出版社，2007年年4. 崔福德主编崔福德主编药剂学药

7、剂学（第六版），人民卫生出版社，（第六版），人民卫生出版社，2007年年实验二实验二 槐米水提物的浓缩和干燥工艺槐米水提物的浓缩和干燥工艺一、实验目的一、实验目的 学习应用旋转蒸发仪浓缩提取液的原理及操作。学习应用旋转蒸发仪浓缩提取液的原理及操作。 学习应用水域锅干燥药物浓缩液的基本操作。学习应用水域锅干燥药物浓缩液的基本操作。二、实验原理二、实验原理 1. 蒸发浓缩可在沸点或低于沸点时进行，又可在减蒸发浓缩可在沸点或低于沸点时进行，又可在减压或常压下进行，为提高蒸发效率，生产上蒸发浓缩均压或常压下进行，为提高蒸发效率，生产上蒸发浓缩均采用沸腾蒸发。采用沸腾蒸发。 2. 干燥过程分成两阶段，恒

8、速阶段和降速阶段。在干燥过程分成两阶段，恒速阶段和降速阶段。在恒速阶段，干燥速率与物料湿含量无关；而在降速阶段，恒速阶段，干燥速率与物料湿含量无关；而在降速阶段，干燥速率近似地与物料湿含量成正比。干燥速率近似地与物料湿含量成正比。三、实验仪器与实验材料三、实验仪器与实验材料 1、实验仪器、实验仪器 旋转蒸发器旋转蒸发器 恒温水浴锅恒温水浴锅 烧杯烧杯 坩埚坩埚 玻璃棒玻璃棒 试试剂瓶剂瓶 2、实验材料、实验材料 槐米水提液槐米水提液 盐酸盐酸 PH试纸试纸 滤纸滤纸 滑石粉滑石粉四、试验方法四、试验方法 1、槐米药材提取液的减压浓缩工艺流程，采用旋转蒸、槐米药材提取液的减压浓缩工艺流程，采用旋

9、转蒸发仪对提取液进行浓缩。发仪对提取液进行浓缩。 2、槐米药材浓缩液的常压干燥工艺流程，选用水浴锅、槐米药材浓缩液的常压干燥工艺流程，选用水浴锅对浓缩液进行干燥。对浓缩液进行干燥。五、实验指导五、实验指导 1 1本实验讲解要点及注意事项本实验讲解要点及注意事项 旋转蒸发仪的基本操作方法：旋转蒸发仪的基本操作方法： 1） 用胶管与冷凝水龙头连接，用真空胶管与真空泵相联。用胶管与冷凝水龙头连接，用真空胶管与真空泵相联。 2） 先将水注入加热槽。最好用纯水，自来水要放置先将水注入加热槽。最好用纯水，自来水要放置1-2天天再用。再用。 3） 调正主机角度：只要松开主机和立柱连结螺钉。主机调正主机角度：

10、只要松开主机和立柱连结螺钉。主机即可在即可在0-45度之间任意倾斜。度之间任意倾斜。 4） 接通冷凝水，接通电源接通冷凝水，接通电源220V/50Hz，与主机连接上蒸，与主机连接上蒸发瓶（不要放手），打开真空泵使之达一定真空度松开发瓶（不要放手），打开真空泵使之达一定真空度松开手。手。 5） 调正主机高度：按压下位于加热槽底部的压杆，左调正主机高度：按压下位于加热槽底部的压杆，左右调节弧度使之达到合适位置后手离压杆即可达到所需右调节弧度使之达到合适位置后手离压杆即可达到所需高度。高度。 6 6） 打开调速开关，绿灯亮，调节其左侧旁的转速旋钮，蒸打开调速开关，绿灯亮，调节其左侧旁的转速旋钮，蒸发

11、瓶开始转动。打开调温开关，绿灯亮，调节其左侧旁的发瓶开始转动。打开调温开关，绿灯亮，调节其左侧旁的调温旋钮，加热槽开始自动温控加热，仪器进入试运行。调温旋钮，加热槽开始自动温控加热，仪器进入试运行。温度与真空度一到所要求的范围，即能蒸发溶剂到接受瓶。温度与真空度一到所要求的范围，即能蒸发溶剂到接受瓶。 7 7） 蒸发完毕，首先关闭调速开关及调温开关，按压下压杆蒸发完毕，首先关闭调速开关及调温开关，按压下压杆使主机上升，然后关闭真空泵，并打开冷凝器上方的放空使主机上升，然后关闭真空泵，并打开冷凝器上方的放空阀，使之与大气相通，取下蒸发瓶，蒸发过程结束。阀，使之与大气相通，取下蒸发瓶，蒸发过程结束

12、。 旋转蒸发仪操作的注意事项：旋转蒸发仪操作的注意事项： 1 1） 玻璃件应轻拿轻放，洗净烘干。玻璃件应轻拿轻放，洗净烘干。 2 2） 加热槽应先注水后通电，不许无水干烧。加热槽应先注水后通电，不许无水干烧。 3 3） 所用磨口仪器安装前需均匀涂少量真空脂。所用磨口仪器安装前需均匀涂少量真空脂。 4 4） 贵重溶液应先做模拟试验。确认本仪器适用后再转贵重溶液应先做模拟试验。确认本仪器适用后再转 入正常使用。入正常使用。 5 5） 精确水温用温度计直接测量。精确水温用温度计直接测量。 6 6） 工作结束，关闭开关，拔下电源插头。工作结束，关闭开关，拔下电源插头。 水浴锅的基本操作方法：水浴锅的基

13、本操作方法： 1 1）往锅内注入干净的水，水位至少达电热管上方）往锅内注入干净的水，水位至少达电热管上方1cm1cm处；处； 2 2）接通电源，打开开关开始加热；）接通电源，打开开关开始加热； 3 3）旋转温度调节旋钮，使旋钮上的刻度线指向工作所需）旋转温度调节旋钮，使旋钮上的刻度线指向工作所需的温度刻度；的温度刻度； 4 4）工作完毕将水放干。）工作完毕将水放干。 水浴锅使用的注意事项：水浴锅使用的注意事项： 1 1）用前必须先注入水，最低水位不得低于电热管以上）用前必须先注入水，最低水位不得低于电热管以上1cm1cm，水位过低会导致电热管表面温度过高而烧毁；使用过，水位过低会导致电热管表面

14、温度过高而烧毁；使用过程要随时注意水位；程要随时注意水位； 2 2）如果需用沸水浴，加水量不宜过多，以免沸腾时溅）如果需用沸水浴，加水量不宜过多，以免沸腾时溅出；出；3）未加水到适当位置前，切勿接通电源；）未加水到适当位置前，切勿接通电源；4）温度控制器不可随意拆卸；）温度控制器不可随意拆卸；5）外壳必须接地；）外壳必须接地；6）控制箱内部应保持干燥，以防因受潮而导致漏电；应随）控制箱内部应保持干燥，以防因受潮而导致漏电；应随 时注意水箱是否有渗漏现象。时注意水箱是否有渗漏现象。2 2实验报告要求实验报告要求 旋转蒸发仪的基本操作方法及注意事项。旋转蒸发仪的基本操作方法及注意事项。 水浴锅的基

15、本操作方法及注意事项。水浴锅的基本操作方法及注意事项。3思考题思考题 中药材提取液的浓缩一般有那些方法，采用减压浓中药材提取液的浓缩一般有那些方法，采用减压浓缩有什么好处？缩有什么好处？ 中药材浓缩液的干燥一般有那些方法，对于受热易中药材浓缩液的干燥一般有那些方法，对于受热易分解或变质的化合物应采取那些措施？分解或变质的化合物应采取那些措施？六、六、 参考书参考书1. 吴立军主编吴立军主编天然药物化学天然药物化学（第五版），人民卫生出版社，（第五版），人民卫生出版社，2007年年2. 梁敬钰主编梁敬钰主编天然药物化学实验与指导天然药物化学实验与指导，中国医药科技出，中国医药科技出版社，版社，2

16、003年年3. 崔福德主编崔福德主编药剂学药剂学（第六版），人民卫生出版社，（第六版），人民卫生出版社，2007年年实验三实验三 芦丁粗提物的显色反应和芦丁粗提物的显色反应和PC鉴别鉴别一、实验目的一、实验目的 学习黄酮类化合物理化性质和常用的显色方法。学习黄酮类化合物理化性质和常用的显色方法。 学习用纸色谱法分离和鉴定黄酮类化合物的混合液。学习用纸色谱法分离和鉴定黄酮类化合物的混合液。 二、实验原理二、实验原理 OO12345678 黄酮类化合物的颜色反应多与分子中的酚黄酮类化合物的颜色反应多与分子中的酚OHOH及及吡喃酮环有关。吡喃酮环有关。OO12345678123456色原酮色原酮 2

17、-苯基色原酮苯基色原酮 纸色谱法可视为溶质在固定相和流动相之间的连续纸色谱法可视为溶质在固定相和流动相之间的连续分配分配( (萃取萃取) )的过程。由于组分在两相间的分配系数不的过程。由于组分在两相间的分配系数不同，因而随展开剂迁移的速度不同而达到分离的目的。同，因而随展开剂迁移的速度不同而达到分离的目的。三、实验仪器与实验材料三、实验仪器与实验材料 1、实验仪器、实验仪器 滴管滴管 试管试管 比色管比色管 紫外分辨仪紫外分辨仪 玻璃棒玻璃棒 2、实验材料、实验材料 乙醇乙醇 0.1%NAOH 10%NAOH FeCl3 新华新华1号层析滤纸号层析滤纸 25%醋酸水溶液醋酸水溶液 硫酸铝试剂硫

18、酸铝试剂 锌粒锌粒 氨水氨水 滤纸滤纸四、试验方法四、试验方法 1. HCl- Zn粉反应：在样品的乙醇或甲醇溶液中加入少粉反应：在样品的乙醇或甲醇溶液中加入少许镁粉振摇，再滴加几滴浓盐酸。（必要时在水浴上加热）许镁粉振摇，再滴加几滴浓盐酸。（必要时在水浴上加热） 2. 铝盐反应：在样品的乙醇或甲醇溶液中加入几滴铝盐反应：在样品的乙醇或甲醇溶液中加入几滴AL2（SO4）3试剂，观察颜色变化，并在紫外灯下观察有无荧试剂，观察颜色变化，并在紫外灯下观察有无荧光现象。光现象。 3.FeCl 3.FeCl3 3反应：在样品的乙醇或甲醇溶液中反应：在样品的乙醇或甲醇溶液中加入几滴加入几滴FeClFeCl

19、3 3试剂，观察颜色变化。试剂，观察颜色变化。 4.4.性试剂显色反应：在样品的乙醇或甲醇溶性试剂显色反应：在样品的乙醇或甲醇溶液中加入几滴液中加入几滴NAOHNAOH试剂，观察颜色变化。试剂，观察颜色变化。 5. 5. 纸色谱（纸色谱（PCPC）: : 支持剂为新华支持剂为新华1 1号层析滤号层析滤纸；纸； 流动相为流动相为25%25%醋酸水溶液；醋酸水溶液； 显色剂为氨水。显色剂为氨水。五、实验指导五、实验指导 1 1本实验讲解要点及注意事项本实验讲解要点及注意事项 试管及滴定管的常规操作方法。试管及滴定管的常规操作方法。 紫外灯下观察荧光现象的基本操作方法及注意事项。紫外灯下观察荧光现象

20、的基本操作方法及注意事项。 层析纸条应防止污染，其工作部分不能用手触及。层析纸条应防止污染，其工作部分不能用手触及。 点样毛细管不要弄错。先在碎滤纸上进行点样练习，点样毛细管不要弄错。先在碎滤纸上进行点样练习，样点与样点和边缘与样点之间应有同等宽度的间隙。样点与样点和边缘与样点之间应有同等宽度的间隙。 纸层析纸条和层析管均要垂直安放，层析管可置纸层析纸条和层析管均要垂直安放，层析管可置于试管架上或自由夹固定，纸条不能触及管壁。样点于试管架上或自由夹固定，纸条不能触及管壁。样点与展开剂液面至少相距与展开剂液面至少相距0.5cm0.5cm。 层析完毕，取出纸条时，不要忘记立即在溶剂前层析完毕，取出

21、纸条时，不要忘记立即在溶剂前沿处划记号。样点至溶剂前沿的距离以沿处划记号。样点至溶剂前沿的距离以7 78cm8cm为宜。为宜。 用电吹风显色时，不可太近或过热，以免影响斑用电吹风显色时，不可太近或过热，以免影响斑点及其颜色的观察。点及其颜色的观察。2 2实验报告要求实验报告要求 向供试液中加入显色试剂后的颜色变化，以向供试液中加入显色试剂后的颜色变化，以及有无荧光反应。及有无荧光反应。 纸色谱法分离化合物的基本操作方法，以及纸色谱法分离化合物的基本操作方法，以及色谱图分析。色谱图分析。3思考题思考题 黄酮类化合物的显色反应有哪些，在物质鉴定中有何黄酮类化合物的显色反应有哪些，在物质鉴定中有何

22、用途？用途？ 应用纸色谱分离黄酮类化合物，如何能做到使斑点清应用纸色谱分离黄酮类化合物，如何能做到使斑点清 晰？晰？ 纸层析时，样点不能接触或浸入到展开剂液面以下，纸层析时，样点不能接触或浸入到展开剂液面以下， 为什么？为什么？ 色谱分离技术中，色谱分离技术中，RfRf值的计算有何意义，本实验中值的计算有何意义，本实验中RfRf 值大概是多少？值大概是多少？六、六、 参考书参考书1. 吴立军主编吴立军主编天然药物化学天然药物化学（第五版），人民卫生出版社，（第五版），人民卫生出版社，2007年年2. 梁敬钰主编梁敬钰主编天然药物化学实验与指导天然药物化学实验与指导，中国医药科技出，中国医药科技

23、出版社，版社，2003年年3 3. 李发美主编李发美主编分析化学分析化学（第六版），人民卫生出版社，（第六版），人民卫生出版社，20072007年年实验四实验四 六味地黄丸质量标准研究六味地黄丸质量标准研究一、实验目的一、实验目的 学习中药质量的控制方法，中药质量标准的制定学习中药质量的控制方法，中药质量标准的制定方法。方法。 学习六味地黄丸质量标准的制定依据。学习六味地黄丸质量标准的制定依据。 学习实验用硅胶板的铺板技术。学习实验用硅胶板的铺板技术。二、实验原理二、实验原理 六味地黄丸六味地黄丸 【处方】【处方】 熟地黄熟地黄184g 山茱萸山茱萸(制制)92g 牡丹皮牡丹皮69g 山山 药

24、药92g 茯茯 苓苓69g 泽泽 泻泻69g 蜂蜜蜂蜜(炼炼)550g 滑滑 石石 粉粉 石石 蜡蜡 油油- 1000g【质量要求】【质量要求】 1）水分）水分 2）重量差异）重量差异 3）装量差异）装量差异 4）溶散时限）溶散时限 5）微生物限度）微生物限度【鉴别】【鉴别】 取本品乙醚提取液作为供试品溶液，另取丹皮对照取本品乙醚提取液作为供试品溶液，另取丹皮对照药材作成对照品溶液，照薄层色谱法药材作成对照品溶液，照薄层色谱法(中国药典中国药典2005年年版一部附录版一部附录B)试验，供试品色谱中，在与对照品色谱试验，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的蓝褐色斑点。相应的位置上，

25、显相同的蓝褐色斑点。 三、实验仪器与实验材料三、实验仪器与实验材料 1、实验仪器、实验仪器索氏提取器索氏提取器 旋转蒸发器旋转蒸发器 烧杯烧杯 漏斗漏斗 展开缸展开缸 显色显色瓶超声波提取器瓶超声波提取器 玻璃棒玻璃棒 试剂瓶试剂瓶 电子天平电子天平 锥形瓶锥形瓶 研钵研钵 玻璃板玻璃板 布氏漏斗布氏漏斗 真空泵真空泵 抽滤瓶抽滤瓶 2、实验材料、实验材料六味地黄丸六味地黄丸 牡丹皮牡丹皮 乙醚乙醚 丙酮丙酮 氯化铁显色剂氯化铁显色剂 硅胶硅胶 滤纸滤纸 环己烷环己烷 醋酸乙酯醋酸乙酯 乙醇乙醇 乙酸乙酸 CMC-Na CMC-Na 玻璃板玻璃板 四、试验方法四、试验方法（1 1）取本品）取本

26、品2020丸，在电子天平下分别称取各丸质量，丸，在电子天平下分别称取各丸质量，记录，求出平均值，并计算相对标准偏差。记录，求出平均值，并计算相对标准偏差。（2 2）硅胶）硅胶G G薄层板的制备薄层板的制备 1. CMC1. CMCNaNa溶液的配置：一般其浓度为溶液的配置：一般其浓度为0.30.30.50.5，根据自己经验而定（我习惯用，根据自己经验而定（我习惯用0.40.4的）。具体方的）。具体方法如下：先将预用的水加热至法如下：先将预用的水加热至60706070，然后加入，然后加入CMCCMCNaNa，边加边搅拌，使之溶解，即得。，边加边搅拌，使之溶解，即得。 2. 2. 与硅胶混合：与硅

27、胶混合：CMCCMCNaNa溶液与硅胶的比例为溶液与硅胶的比例为3 3：1 1。具体方法如下：先将具体方法如下：先将CMCCMCNaNa溶液倒入自动溶液倒入自动搅拌器搅拌器或研钵中，或研钵中，然后加入硅胶，搅匀即可。若是在研钵中研磨，按一个方然后加入硅胶，搅匀即可。若是在研钵中研磨，按一个方向研磨，自下而上，然后自上而下，以赶尽气泡为佳。向研磨，自下而上，然后自上而下，以赶尽气泡为佳。 3. 3. 铺板：手动或机械。手动铺出的板的薄厚与所加铺板：手动或机械。手动铺出的板的薄厚与所加的混合后的硅胶量有关，而机械铺出的板的薄厚与机械所的混合后的硅胶量有关，而机械铺出的板的薄厚与机械所选用的钢板有关

28、，可根据需要来定。选用的钢板有关，可根据需要来定。 此过程中最关键的是板子边缘铺得好坏，手动铺板一此过程中最关键的是板子边缘铺得好坏，手动铺板一定要将玻璃板边缘硅胶涂匀（我习惯用两头掂法，即板下定要将玻璃板边缘硅胶涂匀（我习惯用两头掂法，即板下方的中间垫一物体，两头悬空，两手均匀掂动）。而机械方的中间垫一物体，两头悬空，两手均匀掂动）。而机械铺板要注意板与板之间平整性，或者由高到低排列。铺板要注意板与板之间平整性，或者由高到低排列。 4. 4. 晾干：自然晾干。晾干：自然晾干。 5. 5. 活化：将晾干的板子在活化：将晾干的板子在105105烘箱中干燥烘箱中干燥30min30min，取，取出，

29、放入干燥器中，备用。出，放入干燥器中，备用。 （3 3）取本品）取本品9g9g，研碎，加硅藻土，研碎，加硅藻土4g4g，研匀。加乙醚，研匀。加乙醚120ml120ml，用索氏提取器低温回流提取，用索氏提取器低温回流提取2 2小时，滤过，滤液小时，滤过，滤液挥去乙醚，残渣加丙酮挥去乙醚，残渣加丙酮1ml1ml使溶解，作为供试品溶液。另使溶解，作为供试品溶液。另取丹皮取丹皮10 g10 g，加乙醚，加乙醚20 ml20 ml在超声波提取器上震荡提取在超声波提取器上震荡提取3030分钟，滤过，滤液挥去乙醚，残渣加丙酮分钟，滤过，滤液挥去乙醚，残渣加丙酮1ml1ml使溶解，作使溶解，作为供试品溶液。照

30、薄层色谱法为供试品溶液。照薄层色谱法( (中国药典中国药典20052005年版一部附年版一部附录录B)B)试验，吸取上述两种溶液各试验，吸取上述两种溶液各10l10l，分别点于同一，分别点于同一硅胶硅胶G G薄层板上，以环己烷一醋酸乙酯薄层板上，以环己烷一醋酸乙酯(31)(31)为展开剂，为展开剂，展开，取出，晾干，喷以盐酸酸性展开，取出，晾干，喷以盐酸酸性5 5三氯化铁乙醇溶液，三氯化铁乙醇溶液，加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的蓝褐色斑点。相应的位置上，显相同的蓝褐色斑点。五、实验指导五、实验指导 1 1本

31、实验讲解要点及注意事项本实验讲解要点及注意事项 中药质量标准制定及研究方法中各个细节问题。中药质量标准制定及研究方法中各个细节问题。 电子天平的常规操作方法。电子天平的常规操作方法。 索氏提取器的基本操作方法及注意事项。索氏提取器的基本操作方法及注意事项。 硅胶板制作的基本步骤和注意事项。硅胶板制作的基本步骤和注意事项。 薄层板应防止污染，其工作部分不能用手触及。薄层板应防止污染，其工作部分不能用手触及。 点样毛细管不要弄错。先在废板上进行点样练习。点样毛细管不要弄错。先在废板上进行点样练习。点样点样 除另有规定外，用点样器点样于薄层板上，一般除另有规定外，用点样器点样于薄层板上，一般为圆点，

32、点样基线距底边为圆点，点样基线距底边2.0cm，样点直径及点间距，样点直径及点间距离同纸色谱法离同纸色谱法,点间距离可视斑点扩散情况以不影响检点间距离可视斑点扩散情况以不影响检出为宜。点样时必须注意勿损伤薄层表面。出为宜。点样时必须注意勿损伤薄层表面。 薄层板不能触及管壁，样点与展开剂液面至少相距薄层板不能触及管壁，样点与展开剂液面至少相距0.5cm0.5cm。 层析完毕，取出薄层板时，不要忘记立即在溶剂前沿处层析完毕，取出薄层板时，不要忘记立即在溶剂前沿处划记号。样点至溶剂前沿的距离以划记号。样点至溶剂前沿的距离以7 78cm8cm为宜。为宜。 用电吹风显色时，不可太近或过热，以免影响斑点及

33、其用电吹风显色时，不可太近或过热，以免影响斑点及其颜色的观察。颜色的观察。2 2实验报告要求实验报告要求 在丸重考察项目中必须计算出平均丸重，及相对标在丸重考察项目中必须计算出平均丸重，及相对标准偏差。准偏差。 平均丸重平均丸重 = ?= ? RSD = ?RSD = ? 薄层色谱法分离化合物的基本操作方法，以及色谱薄层色谱法分离化合物的基本操作方法，以及色谱图分析。图分析。3思考题思考题 在丸重考察项目具体操作中，丸剂为什么不能长时在丸重考察项目具体操作中，丸剂为什么不能长时间和空气接触？间和空气接触？ 应用薄层色谱分离黄酮类化合物，如何能做到使斑应用薄层色谱分离黄酮类化合物，如何能做到使斑

34、点清晰？点清晰？ 硅胶板制作步骤中，羧甲基纤维素钠为什么必须过硅胶板制作步骤中，羧甲基纤维素钠为什么必须过滤，以及采用什么方法？滤，以及采用什么方法？ 薄层色谱分离技术中，展开剂的选择通常根据什么薄层色谱分离技术中，展开剂的选择通常根据什么原理？原理？ 薄层层析中，显色剂的选择根据什么原理，为什薄层层析中，显色剂的选择根据什么原理，为什么必须等到色谱板充分干燥后在进行显色处理？么必须等到色谱板充分干燥后在进行显色处理？ 薄层色谱分离技术中，为什么有时候有拖尾现象薄层色谱分离技术中，为什么有时候有拖尾现象产生，怎样解决这样的问题？产生，怎样解决这样的问题？六、六、 参考书参考书1. 吴立军主编吴立军主编天然药物化学天然药物化学（第五版），人民卫生出版社，（第五版），人民卫生出版社，2007年年2. 梁敬钰主编梁敬钰主编天然药物化学实验与指导天然药物化学实验与指导，中国医药科技出，中国医药科技出版社，版社，2003年年3.李发美主编李发美主编分析化学分析化学（第六版），人民卫生出版社，（第六版），人民卫生出版社，2007年年 4. 崔福德主编崔福德主编药剂学药剂学（第六版），人民卫生出版社，（第六版），人民卫生出版社，2007年年