化学实验方法--化学车间.doc

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1、前 言一、为了满足安全生产的需要，保证化验实验方法正确，化验数据准确，依据相关国家标准或行业标准，编制本化学实验及取样方法，以下简称本方法，要求相关岗位认真对照执行。二、本方法说明了化学实验中的原则要点，阐述了化学实验需用试剂标准和实验的主要操作方法，不能替代岗位操作规程，相关单位应根据本方法编制或修编岗位操作规程。三、本方法编制的依据1、GB6909.1-1986锅炉用水和冷却水分析方法 硬度的测定 高硬度2、GB6909.2-1986锅炉用水和冷却水分析方法 硬度的测定 低硬度3、化学耗氧量测定 重铬酸钾法4、GB6911.2-1986锅炉用水和冷却水分析方法 硫酸盐的测定 铬酸钡光度法5

2、、GB6905.1-1986锅炉用水和冷却水分析方法 氯根的测定 摩尔法6、GB/T14419-93锅炉用水和冷却水分析方法 碱度的测定 容量法7、SS-8-2-84锅炉用水和冷却水分析方法 钙的测定 络合滴定法8、总磷酸盐的测定 抗坏血酸法9、SS-6-2-84锅炉用水和冷却水分析方法 二氧化硅的测定 分光光度法10、GB/T14427-1993锅炉用水和冷却水分析方法 铁的测定 1，10-菲罗啉分光光度法11、SS-17-2-84锅炉用水和冷却水分析方法 铜的测定 双环己酮草酰二腙分光光度法12、GB/T6906-1986锅炉用水和冷却水分析方法 N2H4的测定 对二甲氨基苯甲醛分光光度法

3、13、SS-16-1-84锅炉用水和冷却水分析方法 磷酸盐的测定 磷钒钼黄分光光度法14、SS-21-2-84锅炉用水和冷却水分析方法 溶解氧的测定 靛蓝二磺酸钠比色法15、DL422.2-1991工业盐酸含量的测定 容量法16、DL422.3-1991工业盐酸中铁含量的测定 邻菲罗啉分光光度法17、DL425.5-1991工业氢氧化钠中氢氧化钠含量的测定 容量法18、DL425.4-1991工业氢氧化钠中铁的测定 邻菲罗啉分光光度法19、SS-30-3-84锅炉用水和冷却水分析方法 化学耗氧量的测定 高锰酸钾法20、GB/T14424-1993锅炉用水和冷却水分析方法 余氯测定 邻联甲苯胺目

4、视比色法21、SS-3-1-84锅炉用水和冷却水分析方法 悬浮固体的测定 差量法22、磷酸三钠含量的测定23、氨水的测定24、阻缓剂的测定25、阻垢剂的测定26、聚合氯化铝的测定其中第3项、第8项、第22-26项由厂家提供化验标准四、化学车间主任（助理）、相关专业专工、水（水汽）分析化验员及全体化学运行人员应熟悉并熟知本方法；分公司总经理、安技处长、分厂厂长、设备科长、安技科长、值长应了解本方法。15目 录第一部分 化学主要实验方法1一、硬度的测定1（GB6909.11986高硬度）1二、硬度的测定2（GB6909.21986低硬度）1三、化学耗氧量重铬酸钾法2四、硫酸盐的测定铬酸钡光度法（G

5、B6911.2-1986）2五、氯根的测定摩尔法（GB6905.11986）3六、碱度的测定-容量法（GB/T14419-93）4七、钙的测定络合滴定法（SS-8-2-84）5八、总磷酸盐的测定抗坏血酸法5九、二氧化硅的测定-分光光度法（SS-6-2-84）5十、铁的测定1,10-菲罗啉分光光度法（GB/T 144271993）6十一、铜的测定双环己酮草酰二腙分光光度法（SS-17-284）6十二、N2H4的测定分光光度法（GB/T6906-1986）7十三、磷酸盐的测定磷钒钼黄分光光度法（SS-16-1-84）7十四、溶解氧的测定靛蓝二磺酸钠比色法（SS-21-2-84）7十五、工业盐酸含量

6、的测定-容量法(DL 422.21991)8十六、工业盐酸中铁含量的测定-邻菲罗啉分光光度法(DL 422.31991)8十七、工业氢氧化钠中氢氧化钠含量的测定-容量法(DL 425.51991）9十八、工业氢氧化钠中铁的测定-邻菲罗啉分光光度法（DL 425.41991）10十九、化学耗氧量的测定-高锰酸钾法（SS-30-384）10二十、余氯测定-邻联甲苯胺目视比色法（GB/T 14424-1993）11二十一、悬浮固体的测定12二十二、磷酸三钠含量的测定13二十三、氨水的测定13二十四、阻缓剂的测定13二十五、阻垢剂的测定14二十六、聚合氯化铝的测定14第二部分 水样的采集方法15第一部

7、分 化学主要实验方法一、 硬度的测定1（GB6909.11986高硬度）本方法适用于天然水、冷却水水样硬度的测定。测定范围：0.15mmol/L硬度。硬度超过5mmol/L时，可减少取样体积，稀释到100ml后测定。1 试剂1.1 钙标准溶液（0.01mmol/ml）：标定EDTA标准溶液1.2 氨-氯化铵缓冲溶液1.3 0.5%铬黑T指示剂1.4 标准EDTA溶液（1ml相当于0.01mmol硬度）1.5 EDTA镁盐溶液1.6 5%氢氧化钠溶液1.7 盐酸溶液（1+4）1.8 三乙醇胺溶液（1+4）1.9 1%L-半胱胺酸盐酸盐溶液2 测定2.1 按下表取适量水样，注入250ml锥形瓶中。

8、若水样浑浊，取样前应过滤。水样硬度（mmol/L）0.15.05.110.010.120.0取水样量（ml）1005025注：水样酸性或碱性很高时，可加5%氢氧化钠溶液或盐酸溶液（1+4）中和后再加缓冲溶液。2.2 加5ml氨-氯化铵缓冲溶液，加23滴铬黑T指示剂。注：碳酸盐硬度较高的水样，在加入缓冲溶液前应先稀释或先加入所需EDTA标准溶液量的80%90%（记在滴定体积内），否则缓冲溶液加入后，碳酸钙析出，终点延长。2.3 在不断摇动下，用EDTA标准溶液进行滴定，接近终点时应缓慢滴定溶液由酒红色转为蓝色即为终点，记录消耗EDTA标准溶液的体积aml。2.4 另取100ml级试剂水，按2.2

9、、2.3操作步骤测定空白值bml。3 计算水样硬度X（mmol/L）按下式计算： mmol/l 式中：a滴定水样所消耗EDTA标准溶液的体积，ml b滴定空白溶液所消耗EDTA标准溶液的体积，ml TEDTA标准溶液对钙硬度的滴定度，mmol/ml V水样体积，ml二、 硬度的测定2（GB6909.21986低硬度）本方法适用于软化水、H型阳离子交换器出水、锅炉给水、凝结水水样的测定。测定范围： 1100mol/L硬度。1 试剂1.1 钙标准溶液（0.1molCa2+/ml）：标定EDTA标准溶液1.2 氨-氯化铵缓冲液1.3 0.5%酸性铬兰K指示剂1.4 标准EDTA溶液（1ml相当于0.

10、5mol硬度）1.5 EDTA镁盐溶液1.6 5%氢氧化钠溶液1.7 盐酸溶液（1+4）2 测定2.1 取100ml水样，注入250ml锥形瓶中。注：水样酸性或碱性很高时，可加5%氢氧化钠溶液或盐酸溶液（1+4）中和后再加缓冲溶液。2.2 加 3ml氨-氯化铵缓冲溶液，加23滴0.5%酸性铬兰K指示剂。在不断摇动下，用EDTA标准溶液进行滴定，接近终点时应缓慢滴定，溶液由红色转为蓝紫色即为终点，记录消耗EDTA标准溶液的体积aml（全过程应于5min内完成，温度不应低于15）。另取100ml级试剂水，按2.2操作步骤测定空白值bml。注：水样硬度小于25mol/L时应采用5ml微量滴定管。3

11、计算水样硬度X（mol/L）按下式计算： 106 umol/L式中：a滴定水样所消耗EDTA标准溶液的体积，ml b滴定空白溶液所消耗EDTA标准溶液的体积，ml TEDTA标准溶液对钙硬度的滴定度，mmol/ml V水样体积，ml三、 化学耗氧量重铬酸钾法本方法用于测定污水、循环水COD含量，用污水COD速测仪进行测定。1 试剂1.1 浓硫酸1.2 专用氧化剂1.3 专用催化剂1.4 催化剂使用液1.5 邻苯二甲酸氢钾标准溶液1.6 氯掩蔽剂2 步骤取3ml摇匀的待测水样于反应管中，以下步骤同标准曲线的制作一样。（加一滴氯掩蔽剂，1ml专用氧化剂），垂直快速加入5ml催化剂使用液，放入加热孔

12、内，加热10分钟拿出冷却2分钟，加入3ml蒸馏水，将测得的吸光度值减去空白吸光度。3 根据标准曲线计算水样COD公式为：CODcr=1470AA样品扣除空白的吸光度四、 硫酸盐的测定铬酸钡光度法（GB6911.2-1986）用于测定天然水、循环水。1 试剂1.1 氢氧化铵溶液（3+4）1.2 乙醇溶液（1+15）1.3 盐酸溶液（1+500）1.4 95%乙醇溶液1.5 铬酸钡的酸性悬浊液1.6 含钙离子的氨水1.7 硫酸钾标准溶液1.8 0.1%甲基橙溶液1.9 0.2mol/L盐酸溶液 2 步骤准确吸取50ml水样于250ml锥形瓶中，加两滴甲基橙指示剂，用0.2mol/L盐酸溶液滴加至溶

13、液刚呈橙色，求出中和10ml水样所需0.2mol/L盐酸溶液的毫升数。其量以V表示。再准确吸取10ml水样于干的25ml比色管中，用0.5ml刻度移液管加入V毫升0.2mol/L盐酸溶液，在沸水浴中加热3min，待温度冷却至2030时，加入4ml已恒温至2030的铬酸钡酸性悬浊液，混合，放置23min。迅速用移液管吸取1ml含钙的氨水澄清液（用后应立即将瓶盖盖严，防止吸收空气中二氧化碳）加到各溶液中，混合，再加入10ml95%乙醇，振摇1min后，放置约10min。然后将比色管内清液用干的中速定量滤纸过滤于比色皿中，弃去初始滤液。在波长370mm处，用1cm的比色皿，以试剂空白为对照测定其相应

14、的吸光度， 从标准曲线上查出相应的硫酸根离子的量a（mg）3 计算水样中硫酸根离子的含量X（mg/L）按下式计算 X=a1000/V式中：a由标准曲线查得相应硫酸根离子的量，mg V吸取水样的体积，ml五、 氯根的测定摩尔法（GB6905.11986）用于测定黄河水、井水、循环水。1 试剂1.1 1%酚酞指示剂（95%乙醇溶液）1.2 10%铬酸钾指示剂1.3 0.05mol/L的硫酸溶液1.4 0.1mol/L的氢氧化钠溶液1.5 0.0282mol/L标准硝酸银溶液：对氯根滴定度T=1mg/ml1.6 标准氯化钠溶液（1mg/ml）2 测定2.1 按下表取适量水样于250ml锥形瓶中,用除

15、盐水稀释至100ml。水中Cl-含量（mg/L）51001012002014004011000取水样量（ml）1005025102.2 加23滴1的酚酞指示剂，若显红色，则用H2SO4中和至无色，不显红色则用NaOH溶液滴至微红色，再用H2SO4滴回无色，加入1ml10铬酸钾指示剂。2.3 用AgNO3标准溶液滴至橙色，记录消耗AgNO3溶液的体积aml,同时做空白实验记录消耗AgNO3溶液的体积bml。3 氯根含量按下式计算: mg/L式中:a测定水样消耗标准硝酸银溶液体积，ml b滴定空白消耗标准硝酸银溶液体积，mlT标准硝酸银溶液对氯根滴定度，mg/mlV滴定中所取水样的体积，ml六、

16、碱度的测定-容量法（GB/T14419-93）第一法：适用全碱度2.0mmol/L的水样，如冷却水、生水等。第二法：适用于全碱度2.0mmol/L的水样，例如凝结水、除盐水、给水、炉水等。1 试剂1.1 1%酚酞指示剂1.2 0.1%甲基橙指示剂1.3 甲基红-亚甲基兰指示剂1.4 氢离子标准溶液（0.1mol/L和0.01mol/L(1/2H2SO4)硫酸标准溶液）2 测定2.1 第一法:（全碱度2.0mmol/L）量取100ml水样于锥形瓶中，加入23滴酚酞指示剂，若显红色，用0.1mol/L(1/2H2SO4)硫酸标准溶液滴定至恰无色，记录消耗量a，继续加入甲基橙指示剂后再滴定至由黄色变

17、为橙红色为止，记录此消耗量为b。2.2 第二法:（全碱度2.0mmol/L）量取100ml水样于锥形瓶中，加入酚酞指示剂2-3滴，若显红色，用0.01mol/L(1/2H2SO4)硫酸标准溶液滴定至恰无色，记录消耗量a。加入2-4滴（视碱度而定）甲基红-亚甲基兰指示剂，继续滴定到由绿色变为紫色，记录此消耗量为b。以上两种方法，若酚酞指示剂不显色，可直接加入甲基橙或甲基红-亚甲基兰指示剂后用硫酸标准溶液滴定，记录消耗量为b。3 当滴定时量取的水样体积为100ml时，酚酞碱度(JD)酚和全碱度（JD）全,按下式计算： mmol/L mmol/L式中:(JD)酚酚酞碱度，mmol/L(JD)全全碱度

18、，mmol/L CH+硫酸标准溶液的氢离子浓度，mol/La 第一终点硫酸消耗的体积，mlb 第二终点硫酸消耗的体积，mlV 所取水样的体积，ml七、 钙的测定络合滴定法（SS-8-2-84）用于测定黄河水、井水、循环水。1 试剂1.1 2mol/L NaOH溶液1.2 钙红指示剂1.3 0.02M EDTA标准溶液 2 测定方法2.1 按下表取适量水样于250ml锥形瓶中，用蒸馏水稀释至100ml。钙含量范围（mg/L）105050100100200200400取水样量（ml）1005025102.2 加入5ml2mol/L的NaOH溶液和约0.5g钙红指示剂，摇匀。2.3 用EDTA标准溶

19、液进行滴定，使溶液颜色由酒红色变为蓝色，即为滴定终点。记录消耗EDTA标准溶液的用量a毫升。3 水中钙离子含量按下式计算：Ca2式中 cEDTA标准溶液的浓度，mol/la滴定时消耗EDTA标准溶液的体积，mlV水样的体积，ml40.08钙的分子量注：加入NaOH后立即迅速滴定。八、 总磷酸盐的测定抗坏血酸法用于测定循环水。1 试剂1.1 1M硫酸1.2 过硫酸铵1.3 0.6%钼酸铵1.4 抗坏血酸2 步骤吸取10ml循环水（经中速滤纸过滤后的水样）水样于50ml锥形瓶中，另取10ml除盐水于另一50ml锥形瓶中，分别加入1mlM硫酸（C=二分之一硫酸1mol/L）和5ml过硫酸铵溶液。在电

20、炉上加热至沸腾，蒸发至刚冒白烟，取下冷却至室温且底部有晶体析出，然后用除盐水冲洗至全部移入50ml容量瓶中，依次加入5ml6%钼酸铵溶液与3ml抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀，在2030温水中放置10min。用1cm比色皿于710nm处以试剂空白为参比，测其吸光度，在标准曲线查得即可。九、 二氧化硅的测定-分光光度法（SS-6-2-84）（一）本法用于测定生水、循环水、炉水 （含硅量为15mg/L水样的测定）1 试剂1.1 1+1盐酸1.2 10%钼酸铵1.3 10%草酸1.4 4%抗坏血酸2 步骤准确吸取Vml水样注入聚乙烯瓶中，用滴定管添加高纯水使其体积为50ml。加盐酸溶液（1+1）

21、1ml，摇匀，加10%钼酸铵溶液2ml，摇匀后放置5min。加10%草酸溶液2ml，摇匀后放置1min。加4%抗坏血酸3ml，摇匀后放置8min。在分光光度计上用660nm波长、10mm比色皿，以高纯水作参比测定吸光度，把查工作曲线所得的数值再乘50/V，即为水样中活性硅的含量（SiO2）活 。（二）本法用于除盐水、给水、凝结水、蒸汽（含硅量小于100g/L水样的测定）1 步骤准确取水样50ml于聚乙烯瓶中。加盐酸溶液（1+1）1ml，摇匀，加10%钼酸铵溶液2ml，摇匀后放置5min。加10%草酸溶液2ml，摇匀后放置1min。加4%抗坏血酸3ml，摇匀后放置8min。在分光光度计上，用波长

22、815nm，50mm长比色皿，以高纯水作参比测定吸光度。将测得的吸光度扣除试剂空白A试。查工作曲线即得水样中二氧化硅的含量。十、 铁的测定1,10-菲罗啉分光光度法（GB/T 144271993）用于测定炉水、给水、蒸汽、疏水、凝结水。测量范围：5200ug/l1 试剂：1.1 浓盐酸（GR）1.2 浓氨水（GR）1.3 10%盐酸羟胺1.4 0.1%1,10-菲罗啉溶液1.5 乙酸-乙酸铵缓冲液2 步骤用盐酸溶液（1+1）将取样瓶洗涤后，用I级试剂水清洗干净，然后加入浓盐酸直接取样（每500ml水样加浓盐酸2ml）。取50ml水样于125ml锥形瓶中，加入2ml盐酸（1+1）。加热浓缩至体积

23、略小于25ml。冷却至30后，加盐酸羟胺溶液1ml，摇匀，静止5min，加0.1%1，10-菲罗啉溶液5ml，摇匀后锥形瓶中加一小块刚果红试纸，慢慢滴加氨水，使刚果红试纸恰由蓝色转变为红紫色，此时PH为3.84.1，然后各加乙酸-乙酸铵缓冲液5ml，摇匀后移入原50ml容量瓶中，用I级试剂水稀释至刻度。用100mm比色皿在波长510nm的波长下，通过分光光度计测吸光度来计算。十一、 铜的测定双环己酮草酰二腙分光光度法（SS-17-284）用于测定给水、蒸汽测量范围：2200ug/l1 试剂1.1 硼砂缓冲溶液1.2 10%柠檬酸三铵溶液1.3 0.005%中性红指示剂1.4 双环己酮草酰二腙溶

24、液1.5 2mol/L氢氧化钠溶液1.6 铜工作溶液（1ml含1gCu）2 步骤量取100ml水样于200ml烧杯中，加入1ml浓盐酸加热浓缩至体积略小于50ml，冷却后，移入50ml容量瓶，用高纯水稀释至刻度，再移入原200ml烧杯中，加入10ml10%柠檬酸三铵溶液混匀。加0.5ml0.005%中性红指示剂，用2mol/L氢氧化钠溶液中和至中性红指示剂从红色转变到恰为黄色，加入10ml硼砂缓冲液，混匀后，加入1ml双环已酮草酰二腙溶液。在分光光度计，波长为600nm，100mm比色皿，以高纯水为参比，测定其吸光度。同时作单倍试剂和双倍试剂空白试验。双倍试剂与单倍试剂空白值之差为试剂空白值。

25、测得水样的吸光度扣除试剂空白值，查工作曲线，即得水样的含铜量。十二、 N2H4的测定分光光度法（GB/T6906-1986） 用于测定给水测定范围：2100ug/L1 试剂1.1 对二甲氨基苯甲醛-硫酸溶液2 步骤： 用具有磨口塞的玻璃瓶（或塑料瓶）取样，每取100ml水样预先加入浓盐酸1ml。水样应充满取样瓶。取50ml水样注入比色管，用棕色滴定管加入5ml对二甲氨基苯甲醛-硫酸溶液，混匀，放置3min。在分光光度计454nm处，用30mm比色皿，以试剂水作参比测定吸光度。从工作曲线上查出水样联氨含量。十三、 磷酸盐的测定磷钒钼黄分光光度法（SS-16-1-84）本法适用于炉水磷酸盐的测定1

26、 试剂1.1 磷酸盐贮备溶液（1ml含1mgPO43-）1.2 磷酸盐工作溶液（1ml含0.1mgPO43-）1.3 钼钒酸显色液2 步骤取50ml水样 ，加入5ml钼钒酸显色溶液，摇匀。放置2min，以试剂空白作参比，在分光光度计420nm处，用30mm比色皿，测吸光度来计算。十四、 溶解氧的测定靛蓝二磺酸钠比色法（SS-21-2-84）本法适用于测定溶解氧含量2-100ug/L的除氧水、凝结水。1 试剂1.1 靛蓝二磺酸钠贮备液1.2 0.01M高锰酸钾1.3 苦味酸溶液1.4 还原型靛蓝二磺酸钠溶液1.5 硫酸溶液（1+3）1.6 氨-氯化铵缓冲液1.7 氨性靛蓝二磺酸钠缓冲液2 步骤2

27、.1 取样桶和溶解氧瓶应预先洗干净，然后将溶解氧瓶放在取样桶内，将取样管（厚壁胶管）插入溶解氧瓶底部，使水样充满溶氧瓶，并溢流不少于3min。水样流量约为500600ml/min，其温度不超过35，最好能比环境温度低13。2.2 将锌还原滴定管缓慢插入溶氧瓶底部，轻轻抽出取样管，立即加入还原型靛蓝1.95ml。2.3 轻轻抽出滴定管，立即盖紧瓶塞，在水面下混匀，放置2min,以保证反应完全。2.4 从取样桶中取出溶氧瓶，立即在自然光或日光灯下以白色为背景同标准色进行比色。2.5 测定水样时所需还原型还原型靛蓝二磺酸钠溶液加入量可按下式计算： 式中：C（最大）最大标准色相当的溶解氧的含量，ug/

28、l V水样的体积3 注意事项：3.1 每次测定完毕后，应将锌还原滴定管内剩余的溶液放至液面稍高于锌汞齐层，待下次试验时注入新配制的溶液。 3.2 锌还原滴定管在使用过程中会产生氢气，应及时排除，以免影响还原效果，发现锌汞齐表面颜色变暗，应重新处理后使用。3.3 靛蓝缓冲液放置时间不得超过8h,否则应重新配制。3.4 取样与配标准色用的溶氧瓶规格必须一致，瓶塞要十分严密，取样瓶使用一段时间后瓶壁会发黄，影响滴定结果，应定期用酸清洗干净。十五、 工业盐酸含量的测定-容量法(DL 422.21991)1 试剂1.1 氢氧化钠（NaOH）：分析纯，c（NaOH）=1.0mol/L1.2 甲基橙指示剂：

29、0.1%溶液。2 步骤吸取3ml试样，置于内装30ml二级试剂水、并已称重的（称准至0.001g）锥形瓶中，称重（称准至0.001g），小心混匀，加12滴甲基橙指示剂（2.2），用氢氧化钠标准溶液（2.1）滴定。溶液由红色变为橙色即为终点。记录所消耗氢氧化钠标准溶液的体积V。3 公式：盐酸含量x（以质量百分数表示）按下式计算：式中：c（NaOH）氢氧化钠标准溶液的浓度，mol/L V（NaOH）滴定待测试液所消耗氢氧化钠标准溶液的体积，ml M（HCl） 盐酸的摩尔质量，M=36.46g/mol m试样质量，g十六、 工业盐酸中铁含量的测定-邻菲罗啉分光光度法(DL 422.31991)1 试

30、剂1.1 盐酸羟胺溶液（质/容）10%：称取10g盐酸羟胺，加少量二级试剂水，待溶解后用二级试剂水稀释至100ml，摇匀贮于棕色瓶中。1.2 邻菲罗啉溶液（质/容）0.1%：称取1.0g邻菲罗啉（C12H8N2H2O）溶于100ml无水乙醇中，用二级试剂水稀释至1L，摇匀贮于棕色瓶中（存放在冰箱中）。1.3 乙酸铵缓冲溶液：称取100g乙酸铵（分析纯）溶于100ml二级试剂水中，加200ml冰乙酸，用二级试剂水稀释至1L，摇匀。1.4 铁标准溶液（1ml含0.01mg铁）1.5 氢氧化氨1+1溶液：按GB631-1989化学试剂氨水配制。2 步骤吸取8ml试样，用相对密度换算成质量或称重。移入

31、内装50ml二级试剂水的100ml容量瓶中，稀释至满刻度，摇匀。从中吸取10ml试液于50ml容量瓶中（事先加少量的温度为35左右的二级试剂水），加1ml盐酸羟胺溶液，摇匀静置5min，加5ml邻菲罗啉溶液，摇匀后，慢慢滴加氨水（氢氧化氨溶液）至刚果红试纸由蓝色变为紫红色（PH3.84.1）。再加5ml乙酸-乙酸铵缓冲溶液（2.3），摇匀，用35左右的二级试剂水稀释至满刻度，摇匀。放置15min后，在波长510nm处用1cm比色皿，以空白溶液为参比，测定吸光度值。根据标准曲线查出试样含铁的毫克数。3 公式：铁的含量x（以质量百分数表示）按下式计算：式中：m1试样铁含量，mg m试样质量，g 毫

32、克换算为克时的换算系数十七、 工业氢氧化钠中氢氧化钠含量的测定-容量法(DL 425.51991）1 试剂1.1 10%氯化钡（分析纯）溶液（m/V）1.2 1%酚酞乙醇溶液（m/V）1.3 0.1%甲基橙溶液（m/V）1.4 1mol/L盐酸（优级纯）标准溶液2 步骤：2.1 试样溶液的制备用已知质量的称量瓶，迅速称取液态氢氧化钠50g（称准至0.01g），放入1000ml容量瓶中，加二级试剂水溶解，冷却到室温后稀释至刻度，摇匀。吸取50ml试样溶液，注入250ml锥形瓶中，加入20ml氯化钡溶液，再加入23滴酚酞指示剂溶液，充分摇匀，用1mol/L盐酸标准溶液滴定，溶液由红色变为无色为终点

33、，记录所消耗盐酸标准溶液的体积（V）。3 公式：氢氧化钠含量x（以质量百分数表示）按以下公式计算： 式中：c盐酸标准溶液的浓度，mol/L V滴定待测试液时所消耗盐酸标准溶液的体积，ml M（NaOH）氢氧化钠的摩尔质量，M（NaOH）=40g/mol m试样质量，g十八、 工业氢氧化钠中铁的测定-邻菲罗啉分光光度法（DL 425.41991）1 试剂：1.1 浓盐酸1.2 氢氧化氨（分析纯）：1+1溶液1.3 盐酸羟胺：10%溶液（m/V）1.4 刚果红试纸1.5 邻菲罗啉：称取1g邻菲罗啉（C12H8N2H2O）溶于100ml0.1%乙醇溶液中，用二级试剂水稀释至1L。摇匀，贮存于棕色瓶中

34、，不用时可放置于冰箱中。1.6 乙酸-乙酸铵缓冲溶液：称取100g乙酸铵溶于100ml二级试剂水中，加200ml冰乙酸，用二级试剂水稀释至1L，摇匀后贮存。1.7 铁标准溶液（1ml含0.1mgFe2O3）1.8 工业溶液（1ml含0.01mgFe2O3）：吸取铁标准溶液稀释10倍。2 步骤：2.1 试样溶液的制备用称量瓶称取10g样品，称准至0.1g，置于400ml烧杯中，加入二级试剂水100ml，再加入23滴对硝基酚指示剂溶液（0.25%），用盐酸中和到黄色消失为止，再过量2ml，加热煮沸5min，冷却后移入250ml容量瓶中，用二级试剂水稀释至刻度，摇匀。2.2 试样中铁含量的测定吸取5

35、0ml试样溶液，注入100ml容量瓶中，加入1ml浓盐酸，摇匀。再加入1ml盐酸羟胺溶液，摇匀。静置5min后，加入5ml邻菲罗啉溶液，摇匀后向容量瓶中加入一小块刚果红试纸，慢慢滴加氢氧化铵进行调节，至PH=3.84.1，使刚果红试纸由蓝色转变为紫红色。各加入5ml乙酸-乙酸铵缓冲溶液，用二级试剂水（水温在35左右）稀释至刻度，摇匀，静置15min后，在分光光度计上波长510nm处，用10mm比色皿以空白溶液为参比，测定吸光度，根据吸光度值从回归方程求出相应的三氧化二铁的含量（m1）。3 公式：Fe2O3的含量x（以质量百分数表示）按下式计算： 式中：m1Fe2O3的含量，mg m试样质量，g

36、十九、 化学耗氧量的测定 - 高锰酸钾法（SS-30-384）本法用于测定天然水、循环水。1 试剂1.1 硫酸（GB/T 625）：1+3溶液1.2 草酸（GB/T 1289）标准滴定溶液：c（1/2Na2C2O4）=0.01mol/L。准确称取0.6700g草酸钠，准确至0.002g，用少量水溶解，加入25ml浓硫酸，移至1000ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。1.3 高锰酸钾（GB/T 643）溶液：c（1/5KMnO4）=0.1mol/L。1.4 高锰酸钾标准滴定溶液：c（1/5KMnO4）=0.01mol/L。1.5 10%氢氧化钠溶液（重/容）2 步骤：2.1 在酸性溶液中测定耗氧量

37、（适用于氯离子含量小于100mg/L的水样）的操作。取适量水样注于250ml锥形瓶中，用蒸馏水稀释至100ml。加入10ml硫酸溶液（1+3），摇匀。用滴定管精确加入10ml0.01 mol /L高锰酸钾标准溶液，在沸腾水浴锅内加热30min（水浴锅的水位一定要超过水样液面）。迅速加入10ml0.01 mol/L草酸标准溶液，此时溶液应退色。继续用0.01 mol/L高锰酸钾标准溶液滴定至微红色并经1min不消失为止，记录0.01 mol/L高锰酸钾标准溶液的二次总消耗量a1。另取100毫升蒸馏水与水样同时进行空白试验。记录空白试验时0.01 mol/L高锰酸钾标准溶液的二次总消耗量a2。水样

38、高锰酸钾化学耗氧量（COD）Mn的数值（mgO2/l）按下式计算：(COD)Mn=（N1a1- N2b）-（N1a2-N2b）8/V1000= N1（a1- a2）8000/V式中：a2空白试验所消耗的高锰酸钾标准液的体积N1、N2分别为高锰酸钾标准溶液，草酸标准溶液的当量浓度a1、b分别为测定水样所消耗的高锰酸钾标准溶液、草酸标准溶液的体积，ml8氧的当量V水样的体积，ml2.2 在碱性溶液中测定耗氧量（适用于氯离子大于100mg/L的水样）的操作步骤。取适量水样注于250ml锥形瓶中，用蒸馏水稀释至100ml。加入2ml10%氢氧化钠溶液和10ml0.01mol/L高锰酸钾标准溶液，在沸腾

39、水浴锅内加热30min（水浴锅的水位一定要超过水样液面）。迅速加入10ml硫酸溶液（1+3）及10ml0.01mol/L草酸标准溶液，此时溶液应退色。继续用0.01mol/L高锰酸钾标准溶液滴定至微红色，并经1min不消失为止。记录高锰酸钾标准溶液的二次总消耗量为a1。另取100ml蒸馏水进行空白试验，记录空白试验时0.01mol/L高锰酸钾标准溶液的二次总消耗量为a2。水样高锰酸钾化学耗氧量（COD）Mn的计算同上一法。二十、 余氯测定 - 邻联甲苯胺目视比色法（GB/T 14424-1993）本标准适用于原水、冷却水中游离性余氯、总余氯、化合性氯分析测定范围为0.10-1.00mg/L。1

40、 试剂1.1 磷酸盐缓冲液储备液1.2 磷酸盐缓冲工作液1.3 重铬酸钾-铬酸钾溶液1.4 邻联甲苯胺1.5 亚砷酸钠溶液2 仪器：100ml具塞比色管一套3 步骤取三只100ml比色管，在第一只比色管中准确加入5ml邻联甲苯胺溶液，并加适当量的试样（含1mg以下余氯）Vml（注：试样为碱性时，加盐酸（1+1），用PH计把PH调到约7。另外显色时溶液的PH常在1.3以下），再用IV级试剂水稀释至刻度，迅速混合，在暗处放置5min，与余氯标准比色液进行比较，记下结果a。在第二只比色管中准确加入5ml邻联甲苯胺溶液，并加入与上步操作相同量的试样Vml，迅速密闭混合，在5s内加1ml亚砷酸钠溶液混合

41、，再用IV级试剂水稀至刻度，混合。与余氯标准比色液比较，记录结果b。吸取1ml亚砷酸钠溶液于第3支比色管中，加与上步操作同样量的试样Vml混合，然后再加入5ml邻联甲苯胺溶液，用IV级试剂水稀释至刻度，混合。在5s内与余氯标准比色液比较，记录结果c1。继续在暗处放5min后，与余氯标准比色液比较，记录结果c2.4 公式： 总余氯（mg/L）=（a-c2）1000/V 游离性余氯（mg/L）=（b-c1）1000/V 化合性余氯（mg/L）=总余氯-游离性余氯式中：a总余氯与干扰物质混合5min后产生的颜色所对应的余氯标准比色液浓度（mg/L）b游离性余氯与干扰物质混合5s后产生的颜色所对应的余

42、氯标准比色液浓度（mg/L）c1干扰物质混合5s后产生的假色所对应的余氯标准比色液浓度（mg/L）c2干扰物质混合5min后产生的假色所对应的余氯标准比色液浓度（mg/L）V试样的体积（ml）二十一、 悬浮固体的测定用于测定黄河水或井水、循环水。悬浮固体=全固体-溶解固体1 步骤：1.1 全固体的测定（SS-3-184） 取100ml充分摇匀的水样，逐次注入已经烘干至恒重的蒸发皿中，在水浴锅上蒸开。将已蒸干的样品连同蒸发皿移入105110的烘箱中烘2h。取出蒸发皿放在干燥器内冷却至室温，迅速称量。在相同条件下烘半小时，冷却后称量，如此反复操作至恒重。 全固体（QG）含量（mg/l）按式计算：Q

43、G=(G1-G2)/V1000式中：G1蒸干残留物与蒸发皿的总重量，mg G2蒸发皿的重量，mg V水样的体积，ml1.2 溶解固体的测定（SS-3-384）取100ml过滤的澄清水样，逐次注入已经烘干至恒重的蒸发皿中，在水浴锅上蒸开。将已蒸干的样品连同蒸发皿移入105110的烘箱中烘2h。取出蒸发皿放在干燥器内冷却至室温，迅速称量。在相同条件下烘半小时，冷却后称量，如此反复操作至恒重。2 溶解固体（RG）含量（mg/l）按式计算：RG=(G1-G2)/V1000式中：G1蒸干残留物与蒸发皿的总重量，mg G2蒸发皿的重量，mg V水样的体积，ml二十二、 磷酸三钠含量的测定用于测定磷酸三钠的

44、纯度。1 试剂1.1 甲基橙指示剂：0.1%溶液1.2 酚酞指示剂：0.1%溶液1.3 0.1M HCl1.4 0.1M NaOH2 步骤称取试样20g，用除盐水定容至1000ml，然后取10ml溶液加除盐水90ml，加23滴酚酞指示剂，用0.1MHCl滴定，记录消耗体积aml（终点PH=8.3）加23滴甲基橙，用0.1MHCl滴定，记录消耗体积（bml）终点PH=4.2。用0.1MNaOH回滴至酚酞终点，记录消耗NaOH体积（cml）PH=8.3。磷酸三钠各含量的计算：（Na3Po412H2O）%=C20.42（Na3CO310H2O）%=（b-c）14.3（NaOH）%=（a-b-0.15c）23 磷酸三钠中NaCl含量的测定取水样Vml，加除盐水至100ml，加入23滴酚酞，用硫酸中和后放入10%K2CrO4，用AgNO3滴定，记录消耗体积aml空白bml。NaCl含量的计算：（NaCl）%=8.24（a-b）/V二十三、 氨水的测定用于测定氨水的浓度。仪器：比重计对照氨水浓度、密度对