XACT625重金属操作调试.pdf

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1、1 1、仪器开关机仪器开关机 1.1 仪器上电准备 仪器本身四把钥匙， （采样和分析模块钥匙、气路与电路模块钥匙、X 射线管钥匙、工控机钥匙） 。 注意：仪器运行时必须插入 X 射线管钥匙并是钥匙处于水平状态，才能启动 X 射线管。否则X 射线管不工作。 打开仪器采样与控制单元和气路与电路单元柜门，检查仪器内部线路情况，是否有线路松动或断开，如有问题，做出相应处理。 1.2 仪器上电 依次上电：稳压电源打开-110v 插排打开（此时需用万用表测试 110v 电压是否正常）-仪器分析与控制模块、气路与电路模块、工控机、显示器打开电源。 （仪器分析与控制模块、气路与电路模块电源受电源控制器控制，工

2、控机软件控制电源控制器上电上述仪器才供电） 1.3 启动仪器 工控机启动完成 （工控机用户名密码均为 ces） ， 启动电源控制软件， 软件界面如下： 点击 POWER ON 电源控制器给仪器供电。 注意：电源控制软件在仪器开机期间需一直开启，不能关闭，如关闭仪器断电。电源控制软件有 bug 可多开，一个电源控制软件开启并且控制仪器上电后再点击电源控制软件图标会启动一个新的电源控制软件进程，新进程默认电源关闭，会造成仪器断电，现场操作注意避免因误操作造成的软件多开导致仪器断电。 1.4 启动 XRF 控制软件 启动 XRF 控制软件，控制程序会自动启动 XRF 控制调试信息窗口程序和 XRF-

3、FP光谱处理程序。程序启动过程中 XRF 控制程序会初始化很多硬件设备。 软件初始化仪器需要大概 2-3 分钟，期间 X 射线滤碟和线性驱动器也会初始化，从零点移开再返回零点，面板上对应的指示灯也会变化，初始化完成 X 射线滤碟和线性驱动器对应的指示灯都在零点，指示灯亮。 注意：软件初始化期间，请勿操作仪器，特别是在软件初始化完成前或者未打开控制软件时不要将仪器设置为 RUN 模式或操作。 1.5、仪器关机 任何情况下关机都要在 X 射线管关闭的情况下才能进行。即下图中 X-RAYS ON 指示灯熄灭的情况下进行。 如果仪器处于待机状态（STANDBY） ，可在工控机上直接关闭 CES 软件，

4、然后点击电源控制软件的 Power OFF Xact 关闭仪器。 如果仪器处于手动能量校准、量程校验、空白效验、或校准膜效验状态，需要操作分析仪终止当前工作，并确认 X 光管关闭后关闭 CES 软件，然后在电源控制软件中操作仪器断电。 如果仪器处于正常连续采样测试过程， 需要在仪器 OPERATE 菜单中， 将 RUN 模式改为 STANDBY模式，等待当前周期完成，或选择立刻终止测量，待 X 光管熄灭后，操作退出 CES 软件，然后在电源控制软件中操作仪器断电。 2 2、安装更换滤带安装更换滤带 安装或更换滤带要先降下喷嘴，然后手动更换或安装滤带。具体步骤如下： 2.1、在 Xact625

5、主界面选中 Test（测试）项。 2.2、使用箭头键使 TAPE（滤带）项高亮并按 Select（选择）键。 2.3、按下 NozDn（喷嘴向下）键；等待 Nozzle Down 参数应该由 0 变到 1。 2.4、打开采样与分析模块前面板，拆下滤带卷盖。 2.5、按照图片所示安装滤带，安装好滤带卷盖。 2.6、按下 Noz Up（喷嘴向上）键；NozzleUP（喷嘴向上）项会由 0 变为 1。 2.7、然后，按下 Move（移动）键，使滤带位置加 1。在操作过程中，仔细观察两个滤带卷的运动情况。Nozzle Down（喷嘴向下）传感器会由 0（false）变为 1（true） ；滤带传感器（

6、感应滤带导入轴编码器运动）的状态也会变化 2 次。最后，Nozzle Up 传感器会重新变为 1（true） 。 2.8、按 Home（返回）键回到主界面，关闭并锁上采样分析柜柜门。 3 3、仪器检漏仪器检漏 仪器安装完成后，要进行泄露检测，确保仪器泄露在正常范围内。 3.1、安装 12 分短管和球阀到仪器采样和分析模块上。 3.2、在 Xact625 主界面选中 Test（测试）项。在 TEST 中选择 FLOW LEAK2， 3.3、仪器气路检漏需要两次，分别为采样气路检漏和流量效验气路检漏。 采样气路检漏：保持 2/3Way(流量效验气路电磁阀)处于 OFF 状态,关闭检漏球阀,点击 P

7、UMP ON,等待 TAPE 压力被抽到 100mmHg 左右,关闭采样泵上球阀,并迅速点击 PUMP OFF,然后点击 RESET,重置泄露计算数据,Time 从 0 开始计数,到 90s 时,记录 TAPE 压力,REF 压力,RATE 泄露速率,泄露速率应该小于 150mmHg/Min.步骤完成后,缓慢转动检漏球阀使负压释放.(此处注意不要过快操作球阀,以免压力变化太快损坏部件). 流量效验气路检漏:操作仪器将 2/3 WAY 处于 ON 状态,重复上述步骤,记录数据到泄露测试表中,泄露速率标准同样小于 150mmHg/Min. 4 4、温度、压力、流量校准温度、压力、流量校准 仪器安装

8、完成，在进行正常采样测试前必须进行温度、压力、流量的校准。本步骤需要标准温度计，标准气压计，BIOS 流量计（或其他精密流量计，工况测量） 。 4.1、安装 12 分短管和球阀到仪器采样和分析模块上，将 bios 流量计用软管连接到检漏球阀上，确保此处管路不漏气。 4.2、在 Xact625 主界面选中 Test（测试）项。在 TEST 中选择 FLOW CAL， 4.3、将标准温度计和标准气压计放置在 596 传感器附近，保证其处于相同环境。如放置在室外，要防止标准温度计受到阳光照射。读取标准温度计和标准气压计的读数，根据读数校准仪器温度和压力。 4.3、切换流量校准菜单到 FLOW1,此时

9、采样泵开始运转，观察流量计度数，等待流量计度数稳定后，FLOW1 处 QA 和 Xact 流量也将稳定并一致，将读取到的流量值修改到 FLOW1 中，切换到FLOW2 校准。 4.4、按照上述步骤校准 FLOW2 和 FLOW3，校准完成后点击下方 CAL 按钮，校准完成。 4.5、为保证仪器流量精准，流量校准步骤一般需重复进行两次，校准完成后需效验流量。效验流量的数据填入到流量测试表格中，计算误差。 5 5、能量校准、能量校准 能量校准是采用测量高值杆中的铜元素进行能量校准的，通过测量铜元素调整 ADC 增益使铜元素的光子能量调整到 8.04keV,ADC 增益的准确是准确识别元素的前提。

10、5.1、操作仪器采样与控制单元处于待机（standby）模式。 5.2、确认 XRF 控制程序处于自动运行模式。 5.3、从控制器的主菜单中，打开测试（TEST） 菜单。 5.4、光标切换到能量 QA（QA energy） 项，然后按下选择健 5.5、屏幕显示如下图所示，按下开始键 5.6、 能量校准约需 3 到 10 分钟才能完成， 校准完成后， 工控机控制软件状态栏会显示完成。之后仪器会启动 X 射线滤碟和量程杆线性驱动器器初始化过程。在此过程中，注意观察 XRF 控制程序的提示信息是完成还是失败 。下图即为 XRF 控制程序的相关内容截屏。 5.7、要特别注意最新能量校准状态栏（Last

11、 Ecal Status）中的提示，用户可在状态栏中看到能量校准完成 （Ecal pass）及线性驱动器初始化完成 （Linear Actuator Init OK）等提示。此外，软件会将新的能量校准数据文件存入 C:Program FilesXact 625Data_Files。 5.8、每个能量校准数据文件具有唯一文件名，格式为Ecal_Date_Time.txt。此外，每个能量校准数据文件的文件头都有如下内容： Peak Max Value = 4689.31 Cnts Peak Accumulated Counts +/- 5 channels = 39921.00 BaseLineC

12、nts 6 Channels = 66.89 ADC Initial Value = 35071 ADC Final Value = 35071 Peak Initial Position = 8040.00 Peak Final Position = 8042.21 Rough ECal Routine Retries = 1 Fine ECal Routine Retries = 2 Cu Peak Resolution = 186.4eV Goodness of fit ratio = 72% Coef.Of Corr.= .999868 5.9、如果用户无法确认能量校准是否成功完成，可

13、检查此文件的内容。如果能量校准成功完成后 X 射线管电源未关闭，应将采样控制器切换为待机状态，之后耐心等待 X 射线管变弱直至关闭。 5.10、完成校准后，按退出键。 注意：如果能量检测完成后 Xact 未关闭 X 射线管，则需进入操作菜单中，将仪器的操作状态由关机切换为待机状态，等待几秒钟后再切换至关机。 6 6、量程效量程效验验 量程效验是仪器质控的一个重要手段，通过测量高值杆中恒定浓度的铬，镉，铅三种元素，确定仪器的测量稳定性。此过程默认设置为每天 0 点自动进行一次。也可手动触发一次效验，手工触发效验操作步骤如下： 6.1、仪器待机状态下从控制器的主菜单中，打开测试（TEST） 菜单，

14、首先进入 TAPE 菜单使滤带移动到一个新的位置，然后返回 TEST 菜单中选择进入 QA UPSCALE 项。 6.2、点击 START,仪器自动开始工作，此过程需要 15 分钟，测试完成后，点击 DATA 可查看效验数据，记录测试数据中的铬，镉，铅三种元素浓度。现场安装测试此过程需要进行三次。 6.3、查看铬，镉，铅三种元素预设浓度：进入仪器 setup-QAUPSCALE 菜单中可查看仪器预设高值杆量程效验浓度值。 6.4、将仪器内预设浓度和三次测量浓度填入 QA Upscale 测试表格中，计算误差。标准误差应该在 10%以内。 注意：如果仪器现场安装经过几次测量，现场测量值稳定，但与

15、仪器预设值偏差较大，可将现场几次测量值平均后填入仪器 SETUP-QA upscale 中。更改过程要形成书面记录留档。 7 7、校准膜校准膜效验效验 重金属仪器随机附带有一套可溯源到 NIST 的标准浓度沉积金属膜片，附带两个标准模托片。并附带一张校准膜出厂检测结果（见附件） 。如下图： 7.1、校准膜片的选取，在仪器现场安装测试中，不需要对所有膜片都进行测试，只需要挑选5-6 中元素，覆盖仪器的三个能级测试即可。一般我们选择 Ca、Cr、Mn、Se、Cd、Pb 测试。Ca、Cr、Mn 为能级 1 测试金属，Se、Pb 为能级 2 测试金属，Cd 为能级 3 测试金属。查看膜片使用哪个能级进

16、行测试可查看校准膜出厂检测表中， 每种金属的purpose中表示A的表示在此能级测试。红色的 Xact Mass 列为 CES 厂家标准重金属仪器测试膜片的值， 现场测试膜片数值与此数值对照。 7.2、保持仪器在待机 STANDBY 状态，操作 XRF 控制软件至手动运行状态。 7.3、选取一个金属膜片，查看校准膜出厂检测中对应的该金属适用能级和测试时间。在 XEF控制程序中 Acquisition Control 中选择 SETUP Energy Conditions。如选择 Ca 标准模，使用能级 1，测试时间 180s，可在能量状态设置菜单中设置如下： 180S=3MIN=1/5 15M

17、IN.，取采样时间 15 分钟，能级 2.3 禁用，能级 1 时间 20%等于 180 秒，接受保存。 7.4、 用镊子夹持将膜片正片朝上放置在校准膜托片内， 托片和校准膜上的标注黑点尽量对齐，操作仪器 TEST-Tape-NZ DN 降下喷嘴，双手夹住采样部位滤膜两端，向外取出滤膜，然后将校准膜按照照片放置在正确位置。锁紧仪器前门。如图： 7.5、点击 START Acquire，开始采集，X 光管开始工作，等待 3 分钟后，查看光谱分析软件专家模式中的浓度值，记录这个值到校准膜测试表中。 7.6、另举例 Ca 镉校准膜设置能级.查表 Ca 能级 3, 采样时间 2700s.设置如下: 8

18、8、仪器连续测量实验、仪器连续测量实验 8.1、确保仪器状态正常，检查仪器内纸带、仪器主界面上显示温度、压力、湿度等参数均正常，在 OPERATE 中仪器处于 STANDBY 待机模式。并在 SETUP-SAMPLE 中查看采样时间，设定采样时间，一般设置为 1Hr. 注意：仪器运行采样周期可设置为 15,、30、60、120、180、240min，一卷滤带可打 600 个点左右，综合仪器检出限和经济性，以及颗粒物监测习惯，一般推荐采样周期为 1 个小时。 8.2、打开 XRF 控制程序，等待软件启动完成，仪器初始化完成后，确认当前处于手动运行模式， （如当前处于自动运行模式，需更改为手动运行

19、模式，待软件关闭后手动再开启） 。 8.3、在 XRF 控制程序中进入 Acquisition Control，点击 Setup Energy Conditions，进入能级设置菜单。 8.4、在弹出的能级设置菜单中，设置 sample time 与仪器设置中一致，其余参数参照下图设置，设置完后，依次点击下部 APPLY CHANGES-SAVE PARAMETERS-EXIT AND SAVE.然后将 XRF控制软件设置为自动运行模式，软件关闭后手动启动后，等待控制软件重新初始化完成仪器。 8.5、在仪器菜单 OPERATE 中，更改仪器运行状态为 RUN,仪器自动运行设置完成。 8.6、等

20、待整点或半点仪器开始自动运行，查看仪器参数是否正常。 9 9、数据查看与导出处理、数据查看与导出处理 9.1、仪器端数据查看：在仪器采样与控制单元显示屏，通过按“左、右”按键，可查看历史数据， 每条数据中都有每个时间点的温度、 压力、 湿度、 X 光管温度和金属浓度等信息， 需按 “上、下”才能查看完整数据，右上角显示时间为此数据开始采样时间。 9.2、采集仪端查看数据：通过操作数采仪软件历史数据，选择时间段，可查看此时间段内的数据。 9.3、数据导出与处理：数据导出是指在仪器控制工控机上将仪器内数据导出的操作。 打开计算机桌面上的 Xact 终端程序。 确保 Xact 终端程序中的 Com

21、口的设定和仪器样本控制器 Com 口的设定匹配。 点击终端程序菜单中的“CommPort-Properties” ，可以进行端口设置。如果成功打开串口，状态指示按钮将会变成绿色，否则为红色。 程序正常运行时的图片如下所示，选择“File”菜单下的“Open Log File” 选择文件的保存位置并命名，然后点击“Open” ，文件将会保存为 txt 格式。注意文件名称和路径位置，因为随后需要找到该文件。 有三种选项可以设置保存哪些记录到文本文件中，一条记录代表的是一个采样周期的数据 Print Recorder(PR)按钮，将保存控制器中所有的记录。不建议使用该选项，因为控制器中保存了近两个月

22、的数据。 Print Recorder(PR2)按钮，是将指定条数的数据保存到文件中 Print Recorder(PR3)按钮，是将指定小时内的数据保存到文件中。 确定保存方式后，终端程序主窗口的文本框内将填充这些数据，可以检查一下第一行，以确认是否是你想要保存的数据。 以第三种方式为例， 在白框内键入想要保存的小时数， 并点击 “Print Recorder(PR3)” 按钮，如下图所示，数据会显示到终端程序的文本框内： 注意： 如果仪器正处于分析数据期间， 不建议一次性导出很多数据， 因为仪器在分析数据时，样本控制器会非常忙碌，这样可能会干扰总线的运行机制。如果发生了这种问题，需要重新启

23、动仪器。 点击“Clear Recorder(CR)”按钮，将删除控制器内的所有记录，执行此操作必须输入密码。强烈建议不要执行此操作。强烈建议不要执行此操作。 记录输出完成后（根据记录条数多少，可能需要几分钟时间） ，选择“File”菜单内的“Close Log File” 找到并打开保存的 txt 文件，确保导出的数据正确 将数据拷贝至一台安装有 excel 的电脑里， 打开 Excel 软件， 选择 “文件” 菜单中的 “打开” ，打开保存的 txt 文件。 将会弹出如下的窗口，文本文件的内容是用逗号分隔的，所以在弹出的 窗口中选择“分隔符号”单选框，点击“下一步” 。 在新的窗口中，选择

24、“逗号” ，然后点击“下一步” 。 在下图的“列数据格式”中，确保选中“常规” ，然后点击“完成” 。 文本文件中的数据将会显示到 Excel 中，如下图所示： 然后可将数据另存为自命名的 excel 数据文件。 1010、QA PDQA PD 跟踪跟踪 在 Excel 数据中，PALLADIUM（钯）项为仪器测到的钯杆的数值，CES 认为，当前大气中不含有钯元素，所以在仪器纸带下方的钯杆作为一个仪器稳定性跟踪部件，在每个测量周期内都有钯元素浓度的数据，此数据应该在一个常数附近，此数据出厂设定在 SETUP-QA PD 设置里，在仪器安装到现场运行后，通过跟踪此数据，可间接地反映仪器 X 光管

25、的衰减情况和仪器稳定性情况。见下图： 注意：仪器安装到现场调试过程中，如果发现测试数据中钯浓度值与仪器预设偏差较大，可在仪器运行一段时间后观察 PD 的数值， 如果现场测试连续稳定， 可将测试平均值回输到 SETUP-QA PD 中，并形成书面更改记录。 1111、QA UPSCALEQA UPSCALE 跟踪跟踪 在历史数据 Excel 中，每天凌晨的在 ALARM 项中标注有 EP 项的数据行，为每天凌晨仪器自动运行 QA Upscale 的记录，此条记录中，CHROMINU(铬)，CADMIUM(镉)，LEAD( 铅)，为测量到的高值杆中恒定铬镉铅三种元素的浓度值，此三种元素分布于仪器三个测量能级内，通过长期跟踪这三个浓度能更客观的反映仪器整体的数据漂移情况。此参数出厂设定值在 SETUP-QA UPSCALE 中。 也可在仪器待机情况下手动触发用于效验仪器性能。TEST-QA UPSCALE-START 用于检验仪器情况。详见第四章第六节 QA UPSCALE 量程效验。