布拉班德粘度仪培训.ppt

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1、2022/2/1,Department,1,粘度仪讲义,淀粉品质测定的几种方法布拉本德粘度仪的原理布拉本德粘度仪的类型和特点布拉本德粘度仪的简单维护,淀粉品质测定,淀粉被广泛应用于食品和非食品用途，对其淀粉特性的要求差异很大。于是，测定淀粉特性（类型、品质）对于原料（不同的原淀粉）选择及产品（不同的变性淀粉，含淀粉的产品）控制非常重要。,显微镜 X光晶体衍射粘度测定其它方法 (溶涨体积，淀粉含量，破损淀粉含量，直链淀粉、支链淀粉含量，糊化度）,淀粉品质测定的方法,有许多不同的方法可以反应淀粉的品质:,显微镜,光学显微镜 能够提供淀粉种类的信息。不同的淀粉颗粒具有不同的大小和形状。,显微镜,光学

2、显微镜使用偏振光会得到额外的信息。原淀粉颗粒因为双折射会呈现“偏光十字”。可以测定淀粉颗粒的规则。当淀粉在水中加热糊化后，这种双折射现象会消失。,显微镜,如果淀粉颗粒被碘液染色，利用显微镜可以测定直链淀粉和支链淀粉的含量。直链淀粉的螺旋结构变蓝色，而蜡质淀粉（100%支链淀粉）变棕红色。,Waxy corn,Dent corn,显微镜,扫描电镜 能够提供最好的信息，从三维空间反应淀粉的形状和表面状态及其它细胞成分。除了淀粉形状不同以外，也能反应不同的机械、热处理及酶处理的影响。,wheat,tapioca,rice,X光晶体衍射,当X光穿透淀粉样品能提供淀粉晶体结构的信息，如淀粉分子的排列。不

3、同的淀粉颗粒和添加剂具有不同的结构。一般来讲，这是一种研究工具。,其它方法,溶涨体积:淀粉在水中加热到 95C，称量溶涨淀粉离心后的沉淀的重量。淀粉含量:通过酶法（如葡萄糖淀粉酶）测定淀粉含量，将直链淀粉和支链淀粉还原成葡萄糖。用比色法测定葡萄糖的含量。,其它方法,破损淀粉:加工过程中因机械破坏造成的那部分淀粉用酶（a-淀粉酶）的水解作用测定。直链淀粉和支链淀粉含量:利用碘液显色的不同测定。,其它方法,糊化:因为淀粉及其周围的凝胶不同的变化，所以利用不同的方法进行测定。 用偏光显微镜测定双折射的变化 酶解法 差示扫描量热法,粘度测定,大部分情况下，淀粉的流变学特性在其产品加工及最终产品的功能方

4、面非常重要。不同的产品在加热（糊化）和冷却（胶凝化）过程中需要不同的流变学特性。因为这些不同的流变学特性，淀粉被变性以满足不同的需要。因此，粘度测定在淀粉品质测定方面最重要。,粘度测定,淀粉在加热和冷却过程中流变学行为几乎可以反应所有的淀粉特性： 溶涨行为 糊化 凝胶化 不同温度的粘度 胶凝化 回生 耐热性和抗剪切能力,粘度测定,最常用的测定淀粉粘度的仪器是布拉本德糊化仪。在糊化仪家族中，包括以下不同的仪器类型：糊化仪、电子型糊化仪、微型糊化仪最新型的糊化仪是微型糊化粘度仪。除了最常用的布拉本德糊化仪外，还有快速微型分析仪。,粘度测定,糊化仪用一个在淀粉混合液中旋转的粘度计来测定。测试在加热-

5、保温-冷却的温度控制及固定的剪切条件下完成的。这能保证糊化和粘度曲线的高度重复性。为了快速检测样品在某一状态下的特性，有时用部分温度控制代替整个温度曲线。此时，常用布氏粘度计来测定。,在粘度测试的温度曲线变化过程中发生了什么,Weipert,Weipert,在粘度测试的温度曲线变化过程中发生了什么,Weipert,Weipert,在测定开始阶段，因为淀粉颗粒不能溶于冷水，粘度不变 (a)。,在粘度测试的温度曲线变化过程中发生了什么,Weipert,Weipert,当温度开始升高时，淀粉颗粒开始吸水溶胀 (b)。,在粘度测试的温度曲线变化过程中发生了什么,Weipert,Weipert,因为淀粉

6、颗粒体积增大， 互相碰撞、摩擦加剧，导致粘度增加 (b)。,在粘度测试的温度曲线变化过程中发生了什么,Weipert,Weipert,除此之外，越来越多的微粒从淀粉颗粒上被溶解下来， 导致液体的粘度升高 。,在粘度测试的温度曲线变化过程中发生了什么,Weipert,Weipert,淀粉颗粒在液体中忽降粘联。于是，粘度进一步升高 (d)。,在粘度测试的温度曲线变化过程中发生了什么,Weipert,Weipert,当大部分被溶解，而分子仍然保持完整没有被破坏时，此时的粘度为最大粘度。,在粘度测试的温度曲线变化过程中发生了什么,Weipert,Weipert,因为温度升高分子间化学键被破坏。溶解的淀

7、粉和周围的凝胶在机械搅拌作用下被打断 (e)。于是，粘度升高和降低再次达到平衡。 粘度曲线表现为最大值。,在粘度测试的温度曲线变化过程中发生了什么,Weipert,Weipert,在测定的最后阶段 (冷却)，被溶解的松散的分子重新规则排列 回生)， 粘度再次升高 (g)。,在粘度测试的温度曲线变化过程中发生了什么,在加热和冷却的过程中，淀粉经历不同的阶段，发生不可逆转的变化：糊化完全糊化重结晶（有时，对于这些描述有不同的定义且各不相同。以下用到的定义来自1998年淀粉科学与技术会议）。,糊化,“淀粉糊化是指淀粉颗粒中分子顺序被不可逆转的变化所打破，如颗粒溶解、晶体熔化、双折射现象消失、淀粉被溶

8、解等。糊化点和范围受淀粉浓度，观察方法和颗粒类型决定”。,糊化是因为温度和水的共同作用而导致的。,凝胶化,“凝胶化是在糊化后淀粉溶解的现象。包括溶涨、分子类物质从颗粒中渗出，最终淀粉被完全溶解”。凝胶化过程与糊化重叠，两个过程经常交织在一起。当淀粉糊冷却时，形成很粘的糊或胶状物，主要与直链淀粉含量有关。直链淀粉含量越高，形成的凝胶硬、易切断。,重结晶,“重结晶发生在淀粉链开始重新形成规则的结构。开始阶段，两个或更多的淀粉链形成简单的连接点，依此为基础形成有序的延伸区域。最后，在有利的条件下，晶体有序结构形成”。特别是，直链淀粉含量越高越易重结晶。,糊化仪及粘度仪Amylograph - Vis

9、cograph,Viscosity,Viscosity,Temperature,Temperature,糊化仪Amylograph,粘度仪Viscograph,For testing flour Gelatinization behaviour Enzyme activity Heating,For testing starch Gelatinization + pasting behaviour Heating + cooling,检测面粉 糊化特性 酶活性 热稳定性,检测淀粉 糊化、粘度特性 热、冷稳定性,样品钵 Bowl,搅拌 Stirrer,糊化仪及粘度仪的测定原理Measuring

10、Principle of Amylograph and Viscograph,糊 化 仪 Amylograph,ICC No. 124/1ISO 7973AACC No. 22-10GB 14490-93,由新型号电子型糊化仪所替代,Replaced by new model Amylograph-E,新型号: 电子型糊化仪 Amylograph-E,ICC No. 124/1ISO 7973AACC No. 22-10GB 14490-93,现代电子测定系统新型简捷设计用USB接口可以进行数据传输可以在新型Windows 98, 2000 和XP 操作系统上进行评价和保存。图表缩放比例可根据

11、粘度测试自动改变。,新型号: 电子型糊化仪 Amylograph-E,Modern electronic measuring systemNew compact designData transfer to PC with USB port is standardEvaluation and documentation by new Windows 98, 2000 and XP softwareDiagram scaling adapts automatically to the viscosity measured,糊 化 仪 Amylograph,PrincipleA slurry of

12、 flour and water is heated up. Viscosity is measured during heating. A diagram of viscosity versus time (= temperature) is recorded.,Measures the gelatinization behaviour of grain and flour (wheat + rye) and the enzyme activity (Alpha-amylase).,n,测定谷物籽粒及其面粉 (小麦 + 黑麦) 的淀粉酶活性(-淀粉酶).,原理 面粉和水的浆液被加热。 在加热

13、过程中测定粘度。 粘度相对于时间（或温度） 的曲线被记录下来。,n,AmylographWheat Flour,AU,500,400,300,200,100,0,min,5,10,15,20,25,30,35,40,45,39.5 min,(39.5 * 1.5) + 30 = 89.25,起始温度 30C加热速率 1.5C/minStarting temperature 30CHeating rate 1.5C/min,Gelatinization Temperature 89.3C,Gelatinization Maximum 470 AU,最大糊化阻力 470 AU糊化温度 89.3 C

14、,糊 化 仪 Amylograph,1000,200,400,600,800,AU,粘度 Viscosity,高粘度低酶活性High AmylogramLow enzyme activity,低粘度高酶活性Low AmylogramHigh enzyme activity,中等粘, 酶活性理想, 适于焙烤Medium Amylogram heightBalanced enzyme activityGood for baking,温度 Temperature,糊化仪 Amylograph不同酶活性面粉制成的黑麦面包, 1000 AU,糊化仪 Amylograph 不同酶活性面粉制成的黑麦面包,4

15、30 AU,糊化仪 Amylograph 不同酶活性面粉制成的黑麦面包,240 AU,糊化仪 Amylograph 不同酶活性面粉制成的黑麦面包,110 AU,粘度仪类型 Viscograph Models,微型糊化粘度仪Micro Visco-Amylo-Graph,电子型粘度仪 Viscograph-E,粘度仪 PT 100 Viscograph PT 100,由新型号电子型粘度仪所替代,Replaced by new model Viscograph-E,电 子 型 粘 度 仪 Viscograph-E,由新型号电子型粘度仪所替代,Replaced by new model Viscog

16、raph-E,新型号: 电子型粘度仪 New Model: Viscograph-E,ICC No. 169AACC No. 61-01GB/T 14490-93,Modern electronic measuring systemNew compact designData transfer to PC via USB port is standardEvaluation and documentation by new Windows 98, 2000, and XP softwareVariable speed 5 - 150 rpmSelectable measuring ranges

17、Diagram scaling adapts automatically to the viscosity measured,新型号: 电子型粘度仪 New Model: Viscograph-E,现代电子测定系统 新型简捷设计 用USB接口可以进行数据传输 可以在新型Windows 98, 2000 和XP 操作系统上进行评 价和保存。 可变速度 5 - 150 转/分 可以选择测量范围 图表缩放比例可根据粘度测试 自动改变。,粘 度 仪 Viscograph,n,测定淀粉 (原淀粉或变性淀粉)和其它含淀粉产品的凝胶特性。与糊化仪相似，但还能降温。,n,原理淀粉和水的混合浆液被加热和冷却。在

18、温度变化过程中测定粘度的变化。记录粘度对于时间的变化曲线。,粘 度 仪 Viscograph,提供以下信息,淀粉和面粉特性原淀粉和变性淀粉挤压特性 糊化特性起始糊化阻力和最大糊化阻力热冷稳定性 粘度增加特性,在糊化仪和粘度仪测试过程中发生了什麽？What Happens During an Amylograph or Viscograph Test ?,Weipert,Weipert,粘度曲线评价 Evaluation of the Viscogram,粘度Viscosity,温度Temperature,升温Heating,恒温Constant,降温Cooling,糊化起始Beginning

19、of Gelatinization,粘度曲线评价 Evaluation of the Viscogram,粘度Viscosity,温度Temperature,升温Heating,恒温Constant,降温Cooling,糊化起始Beginning of Gelatinization,最大糊化Gelatinization Maximum,粘度曲线评价 Evaluation of the Viscogram,粘度Viscosity,温度Temperature,升温Heating,恒温Constant,降温Cooling,糊化起始Beginning of Gelatinization,最大糊化Gel

20、atinization Maximum,升温终点粘度Viscosity at the end of theheating phase,粘度曲线评价 Evaluation of the Viscogram,粘度Viscosity,温度Temperature,升温Heating,恒温Constant,降温Cooling,糊化起始Beginning of Gelatinization,最大糊化Gelatinization Maximum,升温终点粘度Viscosity at the end of theheating phase,降温起点粘度Viscosity at thebeginning of

21、thecooling phase,粘度曲线评价 Evaluation of the Viscogram,粘度Viscosity,温度Temperature,升温Heating,恒温Constant,降温Cooling,糊化起始Beginning of Gelatinization,最大糊化Gelatinization Maximum,升温终点粘度Viscosity at the end of theheating phase,降温起点粘度Viscosity at thebeginning of thecooling phase,降温终点粘度Viscosity at the end of the

22、cooling phase,变性淀粉的粘度曲线Viscograms of Modified Starches,粘度Viscosity,温度Temperature,升温Heating,恒温Constant,降温Cooling,Thin-cooking,预糊化淀粉Pregelatinized,耐高温抗剪切淀粉Temperature + shear stable,原淀粉Native starch,粘度Viscosity,升温Heating,恒温Constant,降温Cooling,Thin-cooking,预糊化淀粉Pregelatinized,耐高温抗剪切淀粉Temperature + shear

23、 stable,原淀粉Native starch,新型 微型糊化粘度仪 Micro Visco-Amylo-Graph,微型糊化粘度仪 Micro Visco-Amylo-Graph 测量系统 Measuring System,搅拌器 Stirrer,温度传感器Temperature Sensor,冷却探测器Cooling Probe,测定简单快速加热和冷却速率达到 10C/min样品用量小在样品中测定温度变化速度可变计算机控制 (USB接口),一种新型的粘度仪和糊化仪,n,新型 微型糊化粘度仪 Micro Visco-Amylo-Graph,Offers a quick and easy t

24、estHeating and cooling rates up to 10C/minSmall samplesTemperature measurement in the sampleVariable speedComputer controlled (USB port),n,A new rapid type of Viscograph and Amylograph,微型糊化粘度仪 Micro Visco-Amylo-Graph,面粉和淀粉的糊化特性 面粉的酶活性 (是否发芽) 通过添加酶调整面粉酶活 性 (如麦芽) 原淀粉或变性淀粉的粘度 特性 挤压产品和挤压条件的影 响,可以测定及检测,粘

25、度仪单位,布拉本德单位(BU) 经常与粘度仪紧密连接在一起，有时使用其单位会使人觉得没有任何物理基础。这不正确。仪器测定的是扭矩，根据测定范围不同，曲线扭矩值以Nm 或BU来表示。事实上因为习惯和比较方便经常使用BU。,粘度仪单位,有不同的测定范围 (旧型号仪器的测量套筒)可以使用： 250 cmg, 350 cmg, 500 cmg, 700 cmg, 1000 cmg. 最常用范围是 350 和 700 cmg。只有当测定范围被标明时，布拉本德单位(BU) 或糊化仪单位才能够提供清楚的信息！布拉本德单位不标明测定范围时会毫无意义，因为500 BU在 700 cmg范围时和350 cmg范围

26、时所表示的意义不同。,粘度仪单位,1000 BU 为全测定范围，如： 在 700 cmg 测定范围时： 1000 BU = 700 cmg 500 BU = 350 cmg 在 350 cmg 测定范围时： 1000 BU = 350 cmg 500 BU = 175 cmg比较不同测定范围的测定结果时，结果应使用cmg 单位而不能用BU单位。,粘度仪单位,通过校正表也可以将结果转化为纯的粘度值（如Pas或cP ）。为了此目的，测定结果转换既不必需也无道理。微型粘度糊化仪最新版的软件包含可以将结果转换为mPas。,特殊型号 放在压力腔中的粘度仪,一般情况下，测定温度可以达到97C或98C。高于

27、这个温度，水会沸腾。然而，特殊用途情况下（如罐头工业，玻璃纤维），检测淀粉的温度耐受能力 需要更高的温度。为了这个原因，生产的特殊型号的电子型粘度仪安装在压力腔内。用此设备，测试压力为5 bars，温度可以达到140C而不沸腾。,粘度仪检验,一般情况下，有两种方式可以检查粘度仪的功能是否正确：,用校正淀粉样品进行测试并将结果与布拉本德公司结果进行对照。布拉本德公司一同提供校正样品、曲线及如何测试及再校正的操作说明。让专业服务人员校正仪器。包括检查所有的技术参数及用校正配重检验测定范围。,结果校正 粘度值,如果曲线值太高或太低，探头（搅拌器）的位置需要改变。,抬高搅拌轴：降低粘度值,因为搅拌轴伸

28、入样品太深。,降低搅拌轴：升高粘度值,因为搅拌轴伸入样品太浅。,结果调整 时间/温度传感器的位置,如果糊化温度太高或太低，温度传感器（老型号为水银温度计，新仪器为PT100传感器（RTD）的位置需要改变。,将传感器向样品钵中间移：糊化温度降低。将传感器向样品钵边缘移： 糊化温度升高。,结果调整 时间/温度传感器的位置,螺旋阀问题,螺旋阀问题,如果进冷却水的螺旋筏不能完全关闭，会有一定的冷却水不断进入冷却探头，以致不能达到所需要的温度。这样时，需要清理螺旋筏，如果必要，更换螺旋筏。为了克服这些问题，几年前，所有的粘度仪均安装了冷却水过滤器。但需要定期更换过滤器。,冷却水过滤器,纸记录仪问题 (粘度仪 Pt 100, 糊化仪),有时记录纸会停止不走。这时，粘度曲线稳定升高并出现台阶。一般来讲，这是因为记录纸驱动和驱动轮上的齿扣之间打滑。上紧齿爪就可解决此问题。,纸记录仪问题 (粘度仪 Pt 100, 糊化仪),方法,粘度仪的 ICC 标准方法：,方法,除了这些温度曲线为升温-保温-降温全过程的基本测定方法外，还可以采用其它方法进行特殊品质的测定： 恒温条件下测定样品的溶涨能力或添加剂的影响 在酸性条件下测定 仅对样品进行升温，测定达到一定粘度时经历的时间,