2021水性环氧涂料固化剂研究进展.docx

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1、水性环氧涂料固化剂研究进展水性环氧涂料固化剂研究进展王丰,刘娅莉,徐龙贵,于占锋(湖南大学化学化工学院,410082) 摘要:简介了水性环氧涂料的分类和发展历史,并对水性环氧涂料固化剂的改性技术及目前国内外的研究进展进行了综述,指出了新的固化剂的合成路线。 关键词:水性涂料;环氧涂料;固化剂;研究;进展中图分类号:TQ63014+93 文献标识码:A 文章编号:0253-4312(2004)08-0029-05 通讯联系人 2.7其他助剂的选择助剂在涂料体系中用量很小,但其作用却非常显著。工作中发现水性涂料体系表面张力大,非常容易出现回缩、火山口、针孔等各种涂膜病态,因此,助剂的选择及用量确定

2、尤为重要。水性体系常用的助剂包括:流平剂、润湿剂、分散剂、消泡剂及增稠剂。需要注意的是任何一个助剂品种都不是万能的,要针对特定的体系进行筛选。市场上重要的涂料助剂制造商为B YK(毕克)和Henkel(汉高)公司,经过在两家助剂优选实验确定:流平剂用B YK390,润湿剂用Hydropalat875,消泡剂用Dehydran1293,分散剂用Henkel5040。3结语以HHPA、IPA、LA及TMP为主要原料,一步法合成了水溶性自干醇酸树脂;其指标为:数均相对分子质量约2500,酸值50mg KOH/g(树脂),油度50%。用该树脂配制的水溶性自干醇酸树脂涂料具有优良的综合性能,可取代溶剂型

3、产品加以推广。参考文献1闫福安,官文超.短油度水溶性醇酸树脂的合成研究.中国涂料,2003,18(1):26-282文秀芳,杨卓如,苗昌华,等.自干型水溶性醇酸树脂的实验研究()合成工艺的研究.华南理工大学学报,1999,27(6):104-1083文秀芳,杨卓如,苗昌华,等.自干型水溶性醇酸树脂的实验研究()醇酸树脂性能的影响因素分析.华南理工大学学报, 1999,27(6):112-1164闫福安.水性聚酯树脂的合成研究.涂料工业,2003,33(3):9-125闫福安.平均官能度与聚合度的关系及其在高分子设计中的应用.中国涂料,2002,17(3):25-266Zeno W威克斯,Fra

4、nk N琼斯,S Peter柏巴斯.有机涂料科学与技术.北京:化学工业出版社,20027虞兆年.涂料工艺(第2版).北京:化学工业出版社,19978陈允魁.红外吸收光谱及其应用.上海:上海交通大学出版社,1993:104-110收稿日期2004-04-19作者简历闫福安(1964-),男,教授,博士研究生,主要从事水性涂料用树脂的研究与开发。通信地址华中科技大学化学系联系电话(027)62753286电子邮箱y-fahttp:/ 2004年8月PAIN T&COA TIN GS INDUSTR Y Aug.2004产品较为知名。但目前国内这方面的研究还较少,尚无较好的固化剂产品推出。因此,有必

5、要了解国内外水性环氧涂料及固化剂技术进展,推动国内相关技术的发展。1水性环氧树脂涂料分类及特点自20世纪70年代末研制出第一个双组分水性环氧体系Casmide 3602以来,水性环氧涂料经历了30多年发展,水性环氧树脂涂料根据成膜方式和两组分的物理状态可以分为两类3。1.1型体系4该体系主要是基于液体环氧树脂(EEW 190-200)和水可溶性胺固化剂。在该体系中固化剂同时也起了乳化环氧树脂的作用。其固化过程如图1所示5。图1型水性环氧涂料体系的固化过程 由于液体环氧树脂具有良好的流动和施工性能,成膜时不需要助溶剂便可聚结,因此该体系理论上可制成零VOC 涂料。但因为液体环氧树脂相对分子质量较

6、小,它不能只通过水分蒸发来达到表干,它必须经过固化反应才能达到表干,这通常需要6h 或更长的时间。液体环氧树脂中富含环氧官能团,在配成的环氧涂料分散体颗粒中含有大量环氧和胺,这导致体系的适用期很短,通常少于1h 。该体系交联密度 较高,固化的涂膜有很高的硬度,但柔韧性和耐冲击性较差。这类涂料可用于灰浆腻子和面漆、墙漆和轻防腐用底漆,它和溶剂型涂料相比有以下优点:低VOC ,对湿的水泥面和旧基材有较好的附着力等6。1.2型体系4这一体系是为了解决型的不足而逐渐发展起来的,它基于固化环氧分散体(EEW500-650)和胺固化剂。其固化成膜过程如图2所示5。图2型水性环氧涂料体系固化过程 由于型环氧

7、涂料使用的环氧树脂相对分子质 量较高,具有较高的玻璃化温度(T g ),这导致了涂膜最低成膜温度(MF T )较高会超过室温。因此,需加入5%7%的聚结溶剂以降低T g 和MF T 7。由于聚结溶剂的使用,意味着不可能制成零VOC 的涂料。该体系的优点是表干速度快,这是因为使用的环氧树脂相对分子质量大,仅凭水分的蒸发便可达到表干。由于采用了更柔性的主链和较低的交联密度,提高了涂膜的柔韧性。由于固化剂需从水相中迁移到分散的环氧树脂中,从而降低了反应物浓度,延长了适用期。由于该体系使用的树脂是乳液形式的,固化剂不必起乳化剂的作用。因此可以将固化剂做得疏水一些8,提高了其与环氧树脂的相容性,这样可以

8、提高涂膜的耐水性、耐腐蚀性。型环氧涂料具有适用期长、表干快、耐蚀性、耐溶剂性良好等优点,可替代传统的溶剂型环氧涂料作金属防腐涂料用在钢铁构件上。2水性环氧树脂涂料固化剂的改性原理要使环氧树脂与固化剂之间能充分混溶、固化,就需使二者的溶解度参数相匹配。溶解度参数大的固化剂9与疏水性环氧树脂间溶解度参数差异较大,得到的涂膜综合性能不好;而溶解度参数小的固化剂,与环氧树脂的溶解度参数匹配,若能固化则能得到综合性能较好的涂膜,但它难溶于水,不能稳定的分散于水中,需要采用一些方法如成盐来提高其亲水性使其能稳定的分散于水中。目前常用的水性环氧树脂固化剂主要为改性胺类固化剂,其分为三类10:a.酰胺基胺,主

9、要是C18脂肪酸和多元胺缩聚产物;b.C36二聚酸和多乙烯多胺缩聚产物;c.胺加成物,主要是胺与环氧加成物。水性环氧固化剂常用的胺主要是脂肪族多胺、间苯二胺、曼尼基碱、聚氧乙烯二胺等。但这三类固化剂与环氧树脂相容性差,导致适用期短且耐水性差,需进行改性提高其与环氧树脂的相容性。最常用的改性方法是降低伯胺的含量7。这种方法有双重作用:a.降低了固化剂的总体反应性,延长了适用期;b.提高了其与环氧树脂的相容性。典型的方法就是将其用单环氧化合物或丙烯腈封端。尽管这种方法降低了伯胺的含量,但骨架上的仲胺仍然足够产生交联;另一种方法就是通过减压蒸馏除去未反应的游离胺。除去游离胺的原因是当两组分混合时,低

10、相对分子质量的胺会存在于水相中,这些游离胺会增加涂膜的水敏感性。以上改性方法虽提高了相容性,但固化剂的水溶性也会随之降低,为使固化剂在水中稳定分散,需加入有机酸来提高其水溶性,保持乳液稳定。但残留的有机酸会降低涂膜的耐水性和耐腐蚀性11,在金属上使用易出现闪锈,因此使用的有机酸应尽量少。少量的酸在固化后挥发,不会严重影响涂膜的耐腐蚀性。3水性环氧树脂固化剂研究进展水性环氧树脂固化剂是与水性环氧技术同步发展的。对于型水性环氧体系,其固化剂要求既具固化剂又具乳化剂的功能。关于这方面的研究较早,技术也较成熟。最早研制成功的型水性环氧固化剂是Thomas Swan公司的Casmide360及其改性产品

11、Casmide362。随后Shell、Henkel、Ciba-G eigy都有此类固化剂推出。这类固化剂主要是经过部分成盐改性的脂肪胺固化剂。如Becker12等人采用低相对分子质量环氧树脂与多乙烯多胺反应生成端胺基环氧-胺加成物,再用单环氧化合物将其封端,并用醋酸中和部分的仲胺以调节固化剂的HLB值和降低固化剂的反应性,延长适用期。而同济大学陈铤13等人则将低相对分子质量液体环氧树脂(E51)与聚乙二醇反应生成端环氧化合物,然后与三乙烯四胺反应生成端胺基环氧-胺加成物,再用单环氧化合物封端,最后用醋酸中和成盐,制得型水性环氧固化剂,由于长链聚乙二醇的引入降低了交联密度提高了涂膜的柔韧性。也有

12、一些采用间苯二甲胺的改性产物。如Becker14等人则利用环氧树脂与聚乙二醇反应生成端环氧化合物,再与间苯二甲胺反应,再经封端成盐得到改性固化剂产品。由于这类固化剂均需依靠成盐来降低反应活性和增加水溶性和稳定性,但多余的醋酸对钢铁有一定的腐蚀作用,因此不适宜用于钢铁构件上2。后期为解决型水性环氧涂料耐腐蚀的问题,发展了一些新型固化剂技术,这类固化剂多为不成盐型。如用环氧树脂与过量间苯二甲胺(MXDA)反应生成端胺基环氧胺加成物再与端羧基聚醚醇反应生成酰胺-胺,最后再经封端得到型水性环氧树脂固化剂15。Air product公司开发了三种新型水性环氧固化剂产品8:Epilink701,55%固体

13、分的高相对分子质量脂肪胺的乳液,这种产品可以乳化液体环氧树脂且固化剂的相对分子质量可使涂膜快干。由于其将乳液固化剂的快干性与液体环氧树脂的良好成膜性能很好的结合了起来,可以实现在获得好的耐水性和湿附着力的同时具有快干性及零VOC的优点。可用于金属防护底漆及自流平地坪漆;Anquamine 670,是一种改性脂肪族胺的水溶液,其固含量为65%。这种固化剂很容易乳化液体环氧树脂并形成均一的膜,在广谱基材上有良好的附着力。这类固化剂不需用有机酸成盐,因而增强了其耐水性和耐腐蚀性。干燥时间短于传统水性固化剂;Aquamine 4568,基于一种憎水性脂环族胺PCPA的改性产品。其改性方法是将非离子型可

14、溶性聚合物WSP(通常为聚氧乙烯胺)9,15接到PCPA上,以实现其在水中的稳定分散。改性通过两步反应实现,第一步:水溶性聚合物WSP和一个偶联剂反应,留下一个官能团用来进一步反应;第二步:用过量的PCPA参与反应,在技术上可通过采取不同的偶联剂来实现,但产率非常低,仅有很小的一部分(10%)PCPA接到非离子表面活性剂上而剩下的未反应PCPA在和环氧树脂混合时,随同一起乳化。反应过程如图3所示。图3改性脂环族胺PCPA改性产物的合成路线常用的偶联剂为环氧树脂和二聚脂肪酸10,16。这种固化剂制成的涂膜具有高的柔韧性和耐冲击性,且干燥速率低,但一旦固化,涂膜表现出较好的耐水性,是理想的耐腐蚀底

15、漆。这些新型固化剂技术的使用,使型环氧树脂涂料在耐腐蚀性、快干性等方面有了很大的提高,已经开始应用于金属防腐蚀涂料。对于型水性环氧固化剂其改性方法与型水性环氧固化剂有相似之处,早期曾采用溶剂型环氧固化剂如聚酰胺固化剂,也曾尝试过将聚酰胺用非离子型乳化剂乳化使其分散于水中,后来也曾用过改性聚酰胺作为型水性环氧固化剂,它是将聚酰胺树脂与醋酸、磷酸或盐酸反应得到铵盐,再在醇醚类溶剂的辅助下溶解于水中。第一种商业化的型水性环氧固化剂是Casmide350,它是改性聚酰胺树脂与亲水性溶剂的混合溶液。但使用这些固化剂得到的涂膜性能均不理想。目前使用的型水性环氧固化剂主要是采用嵌有亲水性聚氧乙烯链段的脂肪胺

16、或缩水甘油醚与环氧树脂或多乙烯多胺反应制得环氧-胺类固化剂或与二聚酸反应生成聚酰胺类固化剂,它利用聚氧乙烯链段的亲水性使得固化剂可以稳定的分散于水中,而采用环氧树脂作为扩链剂可以提高固化剂与环氧树脂的相容性。如K lein等人17先用聚氧乙烯二缩水甘油醚与双酚A、环氧树脂反应合成环氧树脂自分散体再用它与聚氧丙烯二胺和异佛尔酮二胺反应生成环氧-胺类固化剂。也有用双酚A环氧树脂、聚氧乙烯二缩水甘油醚和双酚A在催化剂作用下制得环氧树脂分散体,然后与多乙烯多胺反应得到端胺基环氧胺加成物,再用单环氧化合物封端即得到型水性环氧固化剂18。而Elmore19等人则先将多乙烯多胺与环氧树脂(EP1001)反应

17、生成端胺基环氧胺加成物再与端羧基聚醚醇反应制得一种酰胺基胺化合物,最后用单环氧化合物封端得到一种酰胺-胺类固化剂。也有人将端羧基聚醚醇和脂肪胺反应生成酰胺基胺再与环氧树脂反应生成端环氧基化合物再与脂肪胺反应,最后用单环氧化合物封端20。也有一些型水性环氧固化剂是芳香胺的改性产物。如:三菱公司Miyamoto等人21,22用间苯二甲胺与环氧氯丙烷在NaOH作用下生成环氧胺加成物,用作水性环氧固化剂,具有优异的性能,该产品已产业化,商品代号G-328,其结构式如图4。NH2CH22NHCH2CHCH2NHn CH2OH2NH2图4G-328的结构式后来三菱公司又在G-328的基础上开发出一种新型水

18、性环氧固化剂,具有更加优异的性能23,它是将G-328与二元羧酸反应生成一种酰胺基胺类固化剂。还有用脂环胺改性产物作为水性环氧固化剂的,如Stark等人20对一种脂环胺PACM(其结构式为NH2NH2)进行改性,先将脂肪胺与端羧基聚醚醇反应生成酰胺基胺再与环氧树脂反应生成端环氧化合物最后与PACM反应制得固化剂。经过20多年的发展,现在的型水性环氧体系已具有快干,优异的耐腐蚀性、耐溶剂性、柔韧性等性能,在主要性能上已接近甚至超过了溶剂型体系。由于传统的型环氧体系需加入聚结溶剂以降低树脂的T g以利于树脂颗粒的聚结,这就带入了挥发性有机溶剂。因此Ciba公司24研究了一种新型型水性环氧固化剂技术

19、它不需使用聚结溶剂,用于固体环氧分散体,可以制得零VOC的环氧涂料。该固化剂由两种具有不同反应性的固化剂复配。其中低反应性的固化剂(LMB6113)是一种水溶性的环氧/胺加成物,固含量80%,不含有机溶剂。高反应性的固化剂(X B3984)是一种改性的水溶性环氧/胺加成物,固含量80%。通过调整两者的比例可以调节固化剂的反应性。该体系具有良好的耐腐蚀性能,特别适用于防腐底漆。4结语双组分水性环氧固化剂是随着水性环氧树脂技术发展而发展的。树脂和固化剂的相容性,降低VOC,提高适用期,实现高性能成为这一体系的研究重点。相信不久的将来室温固化水性环氧树脂涂料的性能可完全达到甚至超过传统溶剂型环氧-

20、聚酰胺体系涂料。 汽车涂料进展钟志康(湖南长丰汽车制造股份有限公司研发中心,长沙410011) 摘要:分别从汽车涂料使用的底漆、中涂漆、面漆三方面综述了水性涂料、粉末涂料、高固体分涂料在汽车涂装体系中的应用。 关键词:汽车涂料;阴极电泳涂料;中涂层;面漆;粉末涂料;高固体分涂料中图分类号:TQ63017 文献标识码:A 文章编号:0253-4312(2004)08-0033-04参考文献1王德中.环氧树脂生产及应用.北京:化学工业出版社,20012Hare C H.Water-based Epoxide.State of the Art and New De2velopments.Modern

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22、Overview of Ambient-cure Waterborne EpoxyResin Coating http:/ M I,Walker F H,Dubowik D A.Recent Developments inCuring Agents for Waterborne Epoxy Coatings.Surface Coatings International.1999,(11):528-5347Cook M I,Walker F H,Dubowik D A.Recent Developments inTwo-pack Water-based Epoxy coatings.www.ai

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24、0Roy G A,Weinmann D.Can Waterborne Epoxies Answer theMarkets Challenge.Shell Chemical产品说明书11Shimp D A,Hicks D D,Graver R B.Two Component AqueousCoating Composition Based on An Epoxy-polyamine Adduct and A Polyepoxide.美国专利,4246148.1981-01-2012陶永忠,陈铤,顾国芳.室温固化水性环氧树脂涂料.涂料工业,2001,31(1):36-3813Becker,Wilh

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28、yamine.美国专利,4605765.1986-08-2121Shah S,Cash R J,Lafreeda R,Aloye J et al.Epoxy Curing AgentComprising a Metaxylyenediamine-epichlorohydrin Adduct.美国专利,5798398.1998-08-2522Nishimura T,Seki K,Ohnuma Y.Aqueous Epoxy Resin Composi2tion.美国专利,5356961.1994-10-1823Wegmann A,Vogel T.Novel Waterborne Amine Ha

29、rdeners forAmbient Curing Epoxy Coatings.EC J1999,(5):555-561收稿日期2004-02-08通信地址湖南省长沙市湖南大学化学化工学院联系电话(0731)8822286,137* 汽车涂料是指各种类型汽车、摩托车、农用车等生产线使用的涂料和汽车修补用涂料,广义上还包括自行车、拖拉机及农机和铁路交通车辆等使用的涂料。由于其用量大、品种多、涂层性能要求高和涂装施工要求特殊等原因,汽车涂料在工业用涂料中已经成为一种专用涂料。在汽车工业发达国家,汽车涂料 第34卷第8期涂料工业Vol.34No.8 2004年8月PAIN T&COA TIN GS

30、 INDUSTR Y Aug.2004Abstractmain raw materials.The self-drying coating based on the tile resin is tested on its property.The influence of preparation technology on the properties of alkyd resin and coatings film is discussed.K ey w ords:waterborne resin,alkyd resin,air dry,synthesis,propertyProgress

31、of Curing Agents for W aterborne Epoxy Coatings/WAN G Feng,L IU Y a-li,XU Long-gui,YU Zhan-fengTUL IA O GON G Y E.-2004,34(8).29-32This article briefly deseribes the classification and development of waterborne epoxy coatings,and reviewed the modification technolo2 gy of curing agents for waterborne

32、 epoxy coatings and current progress of the said technology home and abroad.New synthetic approach2 es on the curing agents are given.K ey w ords:waterborne coatings,epoxy coatings,curing agent,progressProgress of Automotive Coatings/ZHON G Zhi-kangTUL IA O GON G Y E.-2004,34(8).33-36The article has

33、 reviewed the application of waterborne coatings,powder coatings and high solid coatings for finishing of automobiles, in terms of three aspects of primer,inter-coat and topcoat.K ey w ords:automotive coatings,cathodic ED coatings,primer,waterborne coatings,inter-coat,topcoat,powder coatings,high so

34、lid coatingsE nvironmental Friendly Wood Coatings/ZHAN G Xu-dong,WAN G Feng,QU Jin-qing,et alTUL IA O GON G Y E.-2004,34(8).37-41This article has describes the progress of the two environmental friendly sorts of waterborne coatings and UV curing coatings.The wa2 terborne wood coatings are mainly cla

35、ssified as acrylate and polyurethane based kinds,focused on emulsion modification including self-crosslinking,blend copolymerization and micro-emulsion,etc.UV curing wood coatings focuses on performance and progress of UV curing resins,reactive diluents and photoinitiators.Its a future trend that no

36、vel emulsion should be developed for improving film surface performance of waterborne wood coatings,and that novel raw materials should be developed for reducing cost of UV curing wood coat2 ings and broadening application sectors.K ey w ords:environmental friendly coatings,waterborne coatings,UV cu

37、ring coatings,wood coatingsFinishing T echnology of High Decorative Metallic Topcoat for Auto/WAN G Xi-chunTUL IA O GON G Y E.-2004,34(8).41-49The finishing technology of high decorative metallic topcoat is more complex as compared with solid color coatings.The process and application of metallic to

38、pcoat for auto body and components are described in terms of its composition and functionality.K ey w ords:effective pigment,metallic topcoat for auto,finishing technology,2C1BApplication F ast UV Setting T echnology in Study of dispersibility of U ltraf ine Powder/DIN G Jian-zhong,L I Feng-sheng,L

39、IU Hong-yingTUL IA O GON G Y E.-2004,34(8).50-52When using metalloscope method to observe the dispersibility of nano/micro-scale particles dispersed in system,it is difficult to deter2 mine the true dispersing effect in system due to the movable state of the particles.This article introduces a new m

40、ethod that the system containing UV curable nano/micro-scale particles can be cured rapidly to fix the said particles,thus a better measurement of the original dispersing state can be obtained.K ey w ords:dispersing,UV curing,ultrafine powder,fast setting,hydroxyl terminated polybutadieneApplication

41、 of T apioca Starch in Architectural Coatings/ZEN G Li-juan,LAN Ren-huaTUL IA O GON G Y E.-2004,34(8).52 -54The tapioca starch is oxidized by oxydol as oxidant at the presence of base.This article also introduces the mechanism and methods of preparing starch colloid and its properties,on which some

42、influential factors are discussed as well.The interior wall starch coatings are introduced in terms of the formulation,process and property.K ey w ords:tapioca starch,oxidation,interior wall coatings,architectural coatings,applicationPreparation of Opacity Polymer and Its Application in Coatings/L I

43、N Xiao-dan,L I De-qiang,ZHOU Dun-bai,QU E Hong-ping TUL IA O GON G Y E.-2004,34(8).55-57A hollow microspheric opacity polymer is prepared.The morphology of the polymer is analyzed by SEM.The formulation of water2 born coatings based on the polymer is given.The said polymer can replace partially TiO2

44、for gloss latex paint to reduce cost.Even if used in industrial latex paint,the said polymer can be slightly added to improve scrub resistance of film thereof.K ey w ords:hollow microspere,opacity polymer,waterborne coatings,industrial latex paint,scrub resistanceH eavy-Duty Polysiloxane Protective

45、Coatings/XU Guo-qiang,L I Rong-jun,L IN Shao-jiTUL IA O GON G Y E.-2004,34(8). 58-59This article describes the mechanism,properties,formulation and application of the title polysiloxane,and indicates that the polysilox2 ane based coatings show excellent gloss/color retention,safety and environmental friendly properties,acting as a new generation of prod2 uct in replacement of polyurethane coatings.K ey w ords:polysiloxane coatings,gloss/color retention,heavy-duty protective coatings,environmental friendly